你說的對丨多少才算對?——平行測樣,相對標準偏差範圍

2021-01-13 懶牛漫遊

一圖鎮樓,天下太平

在定性定量分析中,有這個一個潛在的知識點,平行測樣間標準偏差。

通俗說就是,你拿稱稱重自己為73.25kg;而隔壁廣場上的大叔測得你的體重是72.21kg;回家老媽覺得你的體重是74kg。怎麼會差那麼大?哪個為準確值?

分析屆,有這麼一個默默無聞的你懂得默認值區間,當然,這是要分不同方法的。

萬分之一電子天平,如

桿秤,如

託盤天平,如

曹衝稱象法:

那麼,你跟隔壁大叔、老媽、曹衝都需要用同一類工具稱量,才能得出大致的均值,通過鎮樓中的圖片公式求出相對標準偏差,用以確認,誰稱的最準,誰是摻雜了個人情感或商業意圖的善意謊言!


那麼差多少才是準確呢


Number 1.

中和法、碘量法、EDTA法、非水滴定法、直接容量法的差值不得超過0.5%

Number 2.

直接重量法測定含量的差值不得超過1.0%

Number 3.

分光光度法、電位滴定法、比色法測定含量的差值不得超過2.0%

Number 4.

HPLC法測定含量或效價時:相對標準偏差不得超過1.0%(當含量限度>50.0%時);相對標準偏差不得超過5.0%(當含量限度20.0~50.0%時);相對標準偏差不得超過10.0%(當含量限度<20.0%時);相對標準偏差不得超過1.0%(當含量的限度不是用「%」表示,例如:970µg/mg)。

HPLC法測定相關物質時,當檢出值小於定量限或報告限,忽略不計;當檢出值為定量限或報告限~0.1%時,相對標準偏差不得超過50.0%;當檢出值為0.1~0.5%,相對標準偏差不得超過25.0%;當檢出值為>0.5%,相對標準偏差不得超過10.0%

Number 5.

GC法測定殘留溶劑時,當檢出值小於定量限或報告限,忽略不計;當檢出值為定量限或報告限~500ppm,相對標準偏差不得超過50.0%;當檢出值為500~1000ppm,相對標準偏差不得超過25.0%;當檢出值為>1000ppm,相對標準偏差不得超過15.0%。氣相色譜法測定含量時,參照高效液相色譜法測定含量的標準。

Number 6.

生物效價測定法相對標準偏差不得超過5%

Number 7.

水分檢測的平行樣之間:當檢出值小於0.1%,檢測結果差值忽略不計;當檢出值為0.1~1%,檢測結果差值不得超過0.1%;當檢出值大於1%,檢測結果相對標準偏差不得超過15%

Number 8.

熔點測定兩份平行樣差值相差不超過1

Number 9.

比旋度測定兩份平行樣差值相差不超過

Number 10.

pH值測定兩份平行樣差值相差不超過0.2

Number 11.

熾灼殘渣當兩份平樣檢出值小於0.1%,差值相差不超過0.02%;當檢出值為0.1~1%,檢測結果差值不得超過0.1%;當檢出值大於1%,檢測結果相對標準偏差不得超過15%

Number 12.

乾燥失重測定當檢出值小於 0.1%,檢測結果差值忽略不計;當檢出值為0.1~1%,檢測結果差值不得超過0.1%;當檢出值大於1%,檢測結果相對標準偏差不得超過15%

Number 13.

其它項目(例如:限度檢查)不需要評價平行樣之間的偏差。



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