一圖鎮樓,天下太平
在定性定量分析中,有這個一個潛在的知識點,平行測樣間標準偏差。
通俗說就是,你拿稱稱重自己為73.25kg;而隔壁廣場上的大叔測得你的體重是72.21kg;回家老媽覺得你的體重是74kg。怎麼會差那麼大?哪個為準確值?
分析屆,有這麼一個默默無聞的你懂得默認值區間,當然,這是要分不同方法的。
用萬分之一電子天平,如
用桿秤,如
託盤天平,如
曹衝稱象法:
那麼,你跟隔壁大叔、老媽、曹衝都需要用同一類工具稱量,才能得出大致的均值,通過鎮樓中的圖片公式求出相對標準偏差,用以確認,誰稱的最準,誰是摻雜了個人情感或商業意圖的善意謊言!
那麼差多少才是真準確呢:
Number 1.
中和法、碘量法、EDTA法、非水滴定法、直接容量法的差值不得超過0.5%。
Number 2.
直接重量法測定含量的差值不得超過1.0%。
Number 3.
分光光度法、電位滴定法、比色法測定含量的差值不得超過2.0%。
Number 4.
HPLC法測定含量或效價時:相對標準偏差不得超過1.0%(當含量限度>50.0%時);相對標準偏差不得超過5.0%(當含量限度20.0~50.0%時);相對標準偏差不得超過10.0%(當含量限度<20.0%時);相對標準偏差不得超過1.0%(當含量的限度不是用「%」表示,例如:970µg/mg)。
HPLC法測定相關物質時,當檢出值小於定量限或報告限,忽略不計;當檢出值為定量限或報告限~0.1%時,相對標準偏差不得超過50.0%;當檢出值為0.1~0.5%,相對標準偏差不得超過25.0%;當檢出值為>0.5%,相對標準偏差不得超過10.0%。
Number 5.
GC法測定殘留溶劑時,當檢出值小於定量限或報告限,忽略不計;當檢出值為定量限或報告限~500ppm,相對標準偏差不得超過50.0%;當檢出值為500~1000ppm,相對標準偏差不得超過25.0%;當檢出值為>1000ppm,相對標準偏差不得超過15.0%。氣相色譜法測定含量時,參照高效液相色譜法測定含量的標準。
Number 6.
生物效價測定法相對標準偏差不得超過5%。
Number 7.
水分檢測的平行樣之間:當檢出值小於0.1%,檢測結果差值忽略不計;當檢出值為0.1~1%,檢測結果差值不得超過0.1%;當檢出值大於1%,檢測結果相對標準偏差不得超過15%。
Number 8.
熔點測定兩份平行樣差值相差不超過1℃。
Number 9.
比旋度測定兩份平行樣差值相差不超過2°。
Number 10.
pH值測定兩份平行樣差值相差不超過0.2。
Number 11.
熾灼殘渣當兩份平樣檢出值小於0.1%,差值相差不超過0.02%;當檢出值為0.1~1%,檢測結果差值不得超過0.1%;當檢出值大於1%,檢測結果相對標準偏差不得超過15%。
Number 12.
乾燥失重測定當檢出值小於 0.1%,檢測結果差值忽略不計;當檢出值為0.1~1%,檢測結果差值不得超過0.1%;當檢出值大於1%,檢測結果相對標準偏差不得超過15%。
Number 13.
其它項目(例如:限度檢查)不需要評價平行樣之間的偏差。