分析方法驗證中相對標準偏差(RSD)的含義

2021-02-19 不藥艹扌

其實這是一個統計學概念，可是上學時統計學是少數幾個沒有學明白的學科之一。


相對標準偏差（RSD）在分析方法驗證中一般用於評價方法的精密度、重複性，當RSD值越小時精密度越高、重複性越好，RSD＝0是我們的美好的願望，可惜只能存在於理想的狀態下，由於誤差的原因，RSD＝0隻能出現在傳說裡了。


評價一個分析方法時，一般會用到若干概念，如準確度、精密度、專屬性、耐用性等等，就準確度和精密度的關係來說一般存在四種情形：準確且精密、準確不精密、精密不準確、不準確也不精密。我們所建立的方法應該能達到第一種情形。精密度就是分析方法的一個評價參數，它代表了一系列測定值的一致性，這個參數的指標就是RSD。


在概率理論中，正態分布的測量數據落在[mean-x,mean+x]之間時，一般用標準差的倍數來表示x，一個正負三個標準差的間隔可以覆蓋99.73%的數據值。而在統計學理論中，當置信區間為0.95時，相當於包括了平均值周圍正負1.95倍的標準差的空間。

下面我們可以利用一個例子，來說明一下RSD的確切含義是什麼。


API分布均勻的片劑（150毫克的API）製備供試品溶液，平行進樣6針，得到如下結果：

樣品號

峰面積

含量

1

173865

147.10mg/98.06%

2

174926

148.00mg/98.66%

3

172933

146.32mg/97.54%

4

175011

148.08mg/98.72%

5

179557

151.95mg/101.30%

6

176425

149.28mg/99.52%

Mean

175453

148.45mg/98.96%

SD

2329

1.98mg/1.32％

RSD

1.32%

1.32%

按照平均值正負3個標準差的置信區間99.73%的理論，當RSD＝1.32％時，我們根據實驗結果可以計算出我們測量值範圍是98.96±3×1.32％=95%～102.92%，假如當RSD＝5%時，測量值範圍是83.95%～113.96%。這樣的數據範圍還能符合我們的要求麼？

從上文我們已經知道RSD是可能為0的，我們所能做的是儘量開發可靠的方法來縮小RSD的值，但是也不能無限制的縮小下去，需要在分析方法的成本、效率和可靠性之間找一個可接受的值，那麼這個值的確立標準是什麼呢？大家可以自己去看看藥典就能知道答案了。

相關焦點

  • 分析方法驗證中的統計指標
    轉換成我們熟悉的分析方法驗證的科學名詞就是「檢測限、定量限、線性」，「準確性」和「精密度」，以及包裹在內核中的「專屬性」。在新的USP1200 Requirments for compendial validation中，「檢測限、定量限、線性」已經被新的「可檢測性」的概念所取代。
  • 相對標準偏差,RSD的計算(圖解CASIO fx-82ES PLUSA 計算步驟)
    RSD，相對標準偏差（RSD，relative standard deviation），用來表示樣本數據的精密度。它等於樣本標準偏差與算術平均值的比值，即：相對標準偏差（RSD）=標準偏差（SD）/計算結果的算術平均值。
  • HPLC分析方法驗證:實戰案例賞析
    對於分析方法驗證（analytical method validation），小編以為是通過實驗過程用數據來說明分析方法的可行性，以證明所用的分析方法適用於相應的檢測要求。例如原料藥有效成分含量測定，原料或製劑中雜質的定量與限度檢查，溶出度中溶出量的檢測。下面我們以甲硝唑為例，一起來學習一下方法驗證涉及的幾個維度。
  • 藥品中相關物質的HPLC分析方法驗證-4
    此外，這些不同濃度的線性溶液加入到輔料中。根據樣品分析程序製備加標溶液用於樣品製備。用加標溶液製備最終樣品溶液並分析。如果線性和準確度均使用相同的儲備液，並且在同一HPLC運行中分析所有這些溶液，則可以直接比較線性響應（不加基質）和準確度（添加基質）。響應的任何差異都表明了基體幹擾或樣品製備引起的偏差。
  • ——平行測樣,相對標準偏差範圍
    一圖鎮樓，天下太平在定性定量分析中，有這個一個潛在的知識點，平行測樣間標準偏差。
  • 【乾貨】相對偏差限度匯總
    實驗操作（涉及很多細節的操作）對於每一位從事分析工作的同志來說都是非常重要的。藥品檢驗工作中常採取雙份或多份平行檢測的方法來控制檢測質量，通過計算精密度來判斷結果。
  • 《化妝品中禁用物質和限用物質檢測方法驗證技術規範》發布
    ，規範化妝品中禁用物質和限用物質檢測方法研究和驗證工作，明確檢測方法驗證內容和評價標準，有效保證研究制定的檢測方法具備先進性和可行性，特制定本規範。　　6.1.5 精密度　　6.1.5.1日內精密度　　通常至少採用高低兩種適宜濃度的被測物質或在空白樣品中加入被測物質的標準溶液，其中：高濃度的標準溶液應接近標準曲線或方法標準曲線的最高點(下同);低濃度的標準溶液應接近最低定量濃度(下同)，於同一日內測定至少6次，記錄被測物質的信號響應值，考察該組測量值的彼此符合程度，以相對標準偏差(RSD)表示。
  • CDE | 化學藥物分析方法驗證的內容和評價
    但是，在藥品研發過程中，揭示藥品的品質、控制藥品的質量，通常是要針對研製藥品的特性 (主藥的理化性質及製劑的質量要求等 )確定相應的研究測試項目，再根據測試項目的需要，建立適宜的分析方法 (包括方法的選擇和方法的驗證 )，最後是根據藥品質量的要求及安全性研究結果確定各測試項目的限度，起草制訂檢驗藥品質量的質量標準。
  • 實例講解實驗室方法驗證
    3、準確度的驗證　　若各驗證實驗室使用有證標準物質/標準樣品進行分析測定確定準確度，則需對 1 ～ 3個不同含量水平的有證標準物質/標準樣品進行測定，按全程序每個有證標準物質/標準樣品平行測定 6 次以上，分別計算不同濃度或含量水平有證標準物質/標準樣品的平均值、標準偏差、相對誤差等各項參數。
  • Excel表格數據怎麼使用相對標準偏差計算公式
    相對標準偏差RSD也就是變異係數，使用這個公式來計算數據很方便，那Excel表格數據怎麼使用相對標準偏差計算公式呢?方法/步驟把光標放在c11處，然後點擊「公式」，選擇「插入函數」。點擊「插入函數」後，會彈出對話框，選擇「STDEV」（標準偏差），點擊「確定」。之後會出現對話框，這個對話框是為了選定處理參數的範圍。
  • 粒度分布方法學驗證的可接受標準
    2、方法的驗證（1）取樣對於粒度測定，第一步就是如何取出具有代表性的樣品。從表1中可以看出，不同取樣方法是有很大差異的。（4）專屬性在粒度分析中沒有嚴格的要求來進行這個測試。適當的技術應該在方法開發中建立。當然，不同的粒度分析方法可能會導致同一樣品的不同結果。另外，對於雷射粒度檢測，很難開發一種能區分製劑內中不同組分的粒度分析方法。在懸浮液的情況下，可能需要配製空白混合物並分開分析。
  • 新藥研究中穩定性指示的分析方法開發與驗證概要
    目前的指導原則強調後期的驗證，沒有在非臨床階段涉及穩定性指示方法。本文綜述了幾種方法來進行穩定性指示方法的開發和驗證，對降解產物進行定量測定。這些建議不是技術上必須遵循的規定，而是為那些想把這種方法引入到非臨床研究中的人員提供基本思路。本文重點關注小分子藥物非臨床製劑雜質和降解產物的分析方法開發和驗證。
  • 對亞硝酸鹽含量檢測的確定與方法驗證
    對亞硝酸鹽含量檢測的確定與方法驗證■文/馬曉君亞硝酸鹽廣泛存在於土壤、水、蔬菜及醃製的動物性食品中,也是廣泛存在於自然環境中的化學物質。自然界中的很多食物，包括糧食、蔬菜、魚類、蛋類、肉類中都含有亞硝酸鹽。蔬菜是人們日常生活中攝入量最多的，也是一種易於富集硝酸鹽的植物性作物。
  • 化學分析方法確認和驗證指南,2018年4月1日實施!
    筆者對該規範進行了初步總結，以幫助大家快速閱讀和了解該《化學分析方法確認和驗證指南》，以下是該標準的精簡介紹和分析。　　該國標共有6個章節，分別是範圍、引用文件、定義、方法確認要求、方法特性參數的確認、方法驗證要求。另外，該國標還有3個附錄，分別是方法回收率偏差範圍、實驗室內變異係數、重複性和再現性自由度對照表。
  • 新國標:化學分析方法確認和驗證指南4月1日實施
    目前，國外已經發布了一些關於化學分析方法的確認規範，但我國尚未發布關於化學分析實驗室方法確認和驗證的標準和指南性文件，在實驗室的實際檢測工作中，經常遇到現行的檢測標準無法與快速發展的檢測手段相適應的情況。為了提供更準確、高效率的檢測服務，實驗室往往需要採用自己制定或改進的檢測方法，特別在化學分析領域，越來越多的實驗室使用標準以外的檢測方法，但如何確保這些檢測方法的適宜性和可靠性，一直存在爭議。
  • [技術帖] 藥品中有關物質HPLC方法驗證
    在本章中，我們主要介紹藥品中有關物質HPLC方法驗證的通則要求。其中大部分討論是基於合成藥品的方法驗證。儘管其它類型藥品（例如生物製品）的方法驗證要求基本類似，但本章不進行討論。我們的討論集中在當前製藥行業的法規要求。由於在產品研發過程中，不同階段對方法驗證的期望不同，本章中的信息比較適合於根據ICH要求準備法規註冊資料（例如NDA申報）時所進行的最終方法驗證。
  • 藥品研發中殘留溶劑檢查方法的選擇和驗證要點
    通常採用弱極性色譜柱或經鹼處理過的色譜柱分析含氮的鹼性有機溶劑，如果採用胺分析專用柱進行分析，則效果更好。3 、供試品和對照品的製備頂空進樣方法通常以水為溶劑，對於非水溶性的藥物，可採用DMF 、 DMSO或其他適宜溶劑。溶液直接進樣方法用水或合適的溶劑溶解樣品。製備供試品的溶劑的選擇應兼顧供試品和被測有機溶劑的溶解度，且所用溶劑應不幹擾被測有機溶劑的測定。
  • 驗證性因子分析思路總結
    Step2：分析思路在實際研究中，驗證性因子分析常會與結構方程模型、路徑分析等方法聯繫到一起，對於不熟悉概念的研究人員容易搞混這些方法，下表對這幾種方法進行簡單說明：探索性因子分析：驗證因子與分析項的對應關係，檢驗量表效度，非經典量表通常用探索性因子分析
  • 地學統計中的算術平均值、幾何平均值、中位數、標準偏差和標準誤差的意義和用法有何不同
    1引言：在地學統計中，平均值和誤差一直是數據分析中最常用的概念之一。
  • 機械製圖基礎知識,公差配合與技術測量技術,標準公差和基本偏差
    2．基本偏差系列圖及其特徵　　（1）孔和軸同字母的基本偏差相對零線基本呈對稱分布。　　（2）在基本偏差數值表中將js劃歸為上偏差，將JS劃歸為下偏差。　　（3）分清基本偏差是上極限偏差還是下極限偏差。　　（4）代號j、k、J、K、M、N、P~ZC的基本偏差數值與公差等級有關，查表時應根據基本偏差代號和公差等級查表中相應的列。　　2．另一極限偏差的確定 ：可由極限偏差和標準公差的關係式進行計算。