化妝品影響皮膚表面酸鹼度測試方法
1 範圍
本標準規定了化妝品影響皮膚表面酸鹼度的一種測試方法。
本標準適用於護膚膏霜、護膚乳液、化妝水、護膚啫喱等駐留型化妝品對鹼性清潔產品清洗後的皮膚表面酸鹼度平衡過程影響的測試。
註：化妝品原料影響皮膚表面酸鹼度測試可參照本方法。
2 規範性引用文件
下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用於本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用於本文件。
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法。
化妝品安全技術規範。
3 基本原則
3.1 化妝品人體功效評價檢驗應符合國際赫爾辛基宣言的基本原則，要求受試者籤署知情同意書並採取必要的醫學防護措施，最大程度地保護受試者的利益。
3.2 被測化妝品應為微生物學指標、有害物質限值和理化指標檢驗合格的產品，化妝品人體功效檢驗之前應先完成毒理學檢驗及人體皮膚斑貼試驗，並出具書面證明，試驗不合格的樣品不再進行人體功效檢驗。其中毒理學檢驗和人體皮膚斑貼試驗的檢測方法及合格判斷標準均按照《化妝品安全技術規範》中的要求執行。
3.3 採用隨機盲法對照試驗。
4 原理
通過測量接觸皮膚表面的玻璃電極與參比電極之間的電位差，測得皮膚表面酸鹼度。
5 試劑和材料
5.1鹼性清潔產品：其10%（ω/ω）水溶液pH值範圍在10~11。
5.2無屑吸水幹紙巾。
5.3實驗室用水：採用GB/T6682中的三級水。
5.4乳膠指套。
5.5注射器或相當者。
6 儀器
6.1皮膚表面酸鹼度測試儀，如：Skin-pH-MeterpH905或相當者。
6.2分析天平：精度0.0001g。
7 試驗條件和受試者要求
7.1 測試條件
7.1.1測試環境溫度：20℃~22℃，相對溼度：40%~60%，並且進行實時動態監測。
7.1.2測試過程中的測試條件應保持一致，如：測試者、場所、儀器等。
7.2 受試者要求
7.2.1受試者人數
確保人數設定有效例數不低於30例。
7.2.2受試者要求
7.2.2.1 18歲~60歲合試驗要求的志願者。
7.2.2.2 不能選擇有以下情況者作為受試者：
a）近一周使用抗組胺藥或近一個月內使用免疫抑制劑者；
b）近兩個月內受試部位應用任何抗炎藥物者；
c）受試者患有炎症性皮膚病臨床未愈者；
d）胰島素依賴性糖尿病患者；
e）正在接受治療的哮喘或其他慢性呼吸系統病患者；
f）近六個月內接受抗癌化療者；
g）免疫缺陷或自身免免疫性疾病患者；
h）哺乳期或妊娠婦女；
i）雙側乳房切除及雙側腋下淋巴結切除者；
j）在皮膚待試部位由於瘢痕、色素、萎縮、鮮紅斑痣或其他瑕疵而影響試驗結果的判定者;
k）參加其他的臨床試驗研究者；
1）體質高度敏感者；
m）非志願參加者或不能按試驗要求完成規定內容者。
8 測試步驟
8.1 測試前的準備
受試者前臂曲側應做好測量區域標記面積至少5cm×3cm，同一前臂曲側可同時標記多個區域，每個測量區域之間至少間隔1cm。
測試前，受試者在符合標準的測試環境中靜坐至少20min，不能喝水和飲料，前臂曲側暴露，呈測試狀態放置，保持放鬆，避免觸碰受試部位。
8.2 測定
按照儀器使用說明校正儀器後進行測試。
樣品塗抹區域和對照區域隨機分布於左右前臂曲側標記區域，確保在統計學上達到平衡。
在測試人員管理下，受試者用鹼性清潔產品（5.1）清潔受試部位，清水衝洗乾淨後用無屑吸水幹紙巾吸乾，在3min內分別測量樣品塗抹區域和對照區域不同位置的皮膚表面酸鹼度值各3次，測量結果以3次測量的平均值表示，作為各區域皮膚表面酸鹼度初始值。
測試期間，不能喝水和飲料，受試者前臂曲側暴露，保持放鬆，避免觸碰受試部位。
樣品按2.0mg/cm²士0.1mg/cm²的用量進行單次塗抹，通過注射器或相當者進行定量取樣，使用乳膠指套將樣品均勻塗抹於規定區域內，並記錄實際塗樣量。
樣品塗抹10min後，對各區域的皮膚表面酸鹼度數值進行測量。可根據產品評價需要設定多個測量時間點，不同測量時間點間隔應不少於10min，整個測試周期通常不超過1h。
在設定的測量時間點，測量各區域皮膚表面酸鹼度值，每個區域測量3次，測量結果以3次測量的平均值表示。
測量時，避開測量區域內已測試過的位置。每次測量前，用實驗室用水（5.3）清潔測量探頭。
同一個受試者的測試必須使用同一儀器由同一測試人員完成。
化妝品測試時，對照區域為空白對照。
樣品使用期間如受試者皮膚出現不良反應，應立即終止測試，並對受試者進行適當醫治。對不良反應應予以記錄。
9 結果計算
對樣品塗抹區域和對照區域的測量值進行描述性統計，包括數量、均值、標準差、最小值、中位值和最大值等。
分別計算樣品塗抹區域和對照區域的初始值與其他測量時間點測量值之間的差值，然後利用此差值，統計分析不同測量時間點樣品塗抹區域和對照區域的差別。
如測試數據為正態分布，則採用t檢驗方法進行統計分析；如測試數據為非正態分布，則採用秩和檢驗方法進行統計分析。
統計方法均採用雙尾檢驗，檢驗水準a=0.05。
10 結果判定
陽性結果：與對照區域相比，樣品塗抹區域皮膚表面酸鹼度的差值呈顯著性差異，表示被測樣品對鹼性清潔產品清洗後的皮膚表面酸鹼度平衡過程有影響。
陰性結果：與對照區域相比，樣品塗抹區域皮膚表面酸鹼度的差值無顯著性差異，表示被測樣品對鹼性清潔產品清洗後的皮膚表面酸鹼度平衡過程無影響。
註：該標準不是化妝品影響皮膚表面酸鹼度測試的唯一方法。
11 試驗報告
試驗報告至少應給出以下幾個方面的內容：
a）識別被測樣品所需全部資料；
b）試驗所採用的方法；
c）試驗設定時間；
d）試驗結果：包括每個受試者每次試驗的結果，按規定的方法進行數據處理；
e）試驗結論：根據統計結果得出被測樣品是否影響鹼性清潔產品清洗後的皮膚表面酸鹼度的平衡過程；
f）試驗中的異常現象；
g）試驗的日期；
h）報告後附測試環境溫度溼度動態記錄；
i）檢驗者、校核人和技術負責人籤字以及檢驗單位公章或檢驗專用章。
公眾號內回復「測試諮詢」
了解更多諮詢信息