光亮鍍鎳溶液含量測定分析方法

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    一、硫酸鎳和氯化鎳中鎳總量的測定

    1.方法摘要

    在鹼性溶液中，鎳與EDTA生成穩定的絡合物，以紫脲酸銨為指示劑，反應如下：

    

    2.試劑

    （1）標準0.05molEDTA溶液；

    （2）緩衝溶液(pH=10)：溶解54g氯化銨於水中，加人350mL氨水（d=0.89）加水稀釋至1L；

    （3）紫脲酸銨指示劑。

    3.分析方法

    取分析鍍液10mL於100容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。吸取此稀釋液10mL於250mL錐形瓶中，加水80mL，緩衝溶液10mL，加人紫脲酸銨指示劑少許，以標準0.05molEDTA滴定至由橙黃色恰變為紫色為終點。

    二、氯化鎳中氯離子含量的測定

    1.方法摘要

    氯離子與硝酸銀定量地生成白色氯化銀沉澱，以鉻酸鉀為指示劑，反應式如下：

    2.分析方法

    用移液管吸取鍍液10mL於100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。吸取此稀釋液10mL於250mL錐形瓶(若測總量已稀釋，可直接吸取稀釋液)。加水50mL及1%鉻酸鉀溶液2〜5滴，用0.1mol標準硝酸銀滴定至最後一滴硝酸銀生成的白色沉澱略帶淡紅色為終點。

    三、硼酸的測定

    1.方法摘要

    硼酸是一元弱酸，不能直接用鹼滴定。但甘油、甘露醇和轉化糖等含多羥基的有機物，能和硼酸生成較強的絡合物，可用鹼滴定，以酚酞為指示劑。

    2.試劑

    (1)甘油混合液：稱檸檬酸鈉60g溶於少量水中，加人甘油600mL，再加人2g酚酞(溶於少量溫熱乙醇），加水稀釋至1L。

    (2)標準0.1mol氫氧化鈉溶液。

    3.分析方法

    吸取稀釋液10mL於250mL錐形瓶中，加水10mL，加甘油混合液25mL，以0.1mol標準氫氧化鈉滴定至溶液由淡綠色變為灰藍色為終點。

    附註：終點編號由淡綠―灰藍―紫紅。例如，灰藍色終點不易控制，可滴至紫紅色再減去過量的毫升數(約0.2mL)。

責任編輯：鄭必佳

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