董亮研究員在主旨報告中從首批受控持久性有機汙染物談起,分別從前處理、儀器分析、數據分析等角度,就如何高效準確分析持久性有機物進行了詳細介紹,並給出了優化建議。
對於不同的化合物需要採用不同的富集淨化固相萃取小柱,例如對於全氟化合物可以採用陰離子交換柱WAX,而且對於這種化學品的檢測需要避免玻璃製品的使用。氣相色譜中可以採用不分流進樣模式提高化合物的響應值。
在質譜分析環節,要針對不同的化合物採用不同的離子化方法,SIM模式相比於SCAN模式能夠得到更佳的質譜圖,採用平均相對響應因子代替標準品校準曲線能對低濃度的化合物實現更好的定量。計算方法檢出限和定量限時,不能簡單使用信噪比的方法,建議採用95%置信區間的統計學計算方法。在不同階段採用不同的內標能夠提高方法的準確性,對於氣體樣品採樣可以採用採樣內標,淨化過程中使用淨化內標,進樣之前在濃縮液當中添加的進樣內標均能提高方法的準確性,並且能夠減少在檢測過程當中標準品校準曲線的彎曲情況。
在質控環節,分析方法過程中操作空白與儀器空白等也能夠有效的增加方法的準確性和可靠性。除此之外,為避免人員變動造成的方法操作的差異,可以採用休哈特控制圖來實現人員間的校正。
總結來說,對於一個可靠的分析方法,方法的平行性、添加回收率、方法檢出限、標準曲線校正等均是QA/QC當中十分重要的參數。
在李雪研究員的「Emission and evolution of cooking VOCs captured by using SESI-HRMS」主旨報告中,探討了高分辨質譜實時分析在室內空氣汙染物精準全分析以及室內化學機制解析方面的應用。人一生90%以上的時間是在室內度過,但是有關室內空氣汙染物的研究尚處於起步階段,由於室內空氣汙染物組成複雜、濃度跨度大、且隨時間實時變化的特性,對其分鐘級時間解析度組成特徵的檢測是現有分析方法面臨的挑戰。
針對這一問題,李雪研究員團隊提出了二次電噴霧電離(SESI)的軟電離技術,並創新性地將SESI與高分辨質譜(HRMS)聯用,實現了對檢出離子的準確定性;室內模擬烹飪源的研究中,首次發現了烹飪油煙中約600種未知有機物,並證明了羥基自由基反應是烹飪油煙中主要成分脂肪酸的主要氧化反應途徑。
在報告的最後,李雪研究員展望課題組今後的研究方向,將致力於SESI-HRMS新技術的標準化與轉化應用,以解決更多的前沿科學問題。