關於選擇及影響雷射粒度分析儀的關鍵因素有哪些

　　粒度分析儀是用物理的方法測試固體顆粒的大小和分布的一種儀器。根據測試原理的不同分為沉降式粒度儀、沉降天平、雷射粒度儀、光學顆粒計數器、電阻式顆粒計數器、顆粒圖像分析儀等。其廣泛應用於水泥、陶瓷、藥品、乳液、塗料、染料、顏料、填料、化工產品、催化劑、鑽井泥漿、磨料、潤滑劑、煤粉、泥砂、粉塵、細胞、細菌、食品、添加劑、農藥、炸藥、石墨、感光材料、燃料、墨汁、金屬與非金屬粉末、碳酸鈣、高嶺土、水煤漿及其他粉狀物料。

　　影響因素——

　　一、光路對中

　　對中是指雷射束的焦點通過光電探測陣列的圓心，雷射粒度儀在測試前首先要保證雷射束的焦點通過光電探測陣列的圓心，並且在測試過程中不偏移，才能得到正確的結果。

　　目前粒度儀採用的都是兩維對中系統，一般採用步進電機通過軸套來帶動移動尺來提供動力，步進電機和軸套、軸套和移動尺之間都是通過頂絲連接，導致三個器件的中心不在一條直線上，且移動尺正轉和反轉的之間的空轉間隙較大，導致對中系統不穩定，不能快速而準確地完成對中，現有對中系統都沒有限位系統，如果光路本身出現問題，對中系統就會出現誤判斷，一直朝著一個方向運動損壞機械傳動組件。

　　針對現有技術的不足，微納公司提供一種設計合理、結構簡單緊湊、使用方便的三維自動對中系統。

　　為了提高對中系統的精準度，減小空轉長度，採用帶絲槓的步進電機作為動力部件。

　　為了提高對中系統的穩定性，採用消隙的滑軌作為機械傳動組件的核心部件。

　　為提高對中速度和防止出現誤操作，採用光電傳感器與限位片結合的方式來限位。

　　新型的三維自動對中系統與現有技術相比，具有如下優越的特點：

　　1、實現了三維自動對中。

　　2、設計合理、結構簡單緊湊。方便實用，可用於各型號雷射粒度分析儀。

　　3、採用自帶絲槓的步進電機和消隙滑軌結合的方式能夠穩定、快速、準確地實現三維對中需求。

　　4、採用光電傳感器與限位片結合的方式來限位，能夠防止因光路問題引起的傳動系統損壞。

　　二、儀器校準

　　此處要談到了儀器校準不單單是對儀器採用國家標準物質進行儀器準確度的校正，儀器校準應包括以下幾方面的內容：

　　1、儀器光學基準

　　只有在保證儀器光學系統工作正常的情況下，儀器的校準才有意義。光學窗口是雷射粒度分析儀器重要的組成部分，因此測試前應保證光學窗口內外表面光潔，無劃痕，清潔，無缺損。光學基準譜平滑依次過渡，無明顯突起或凹陷。

　　2、外界條件對儀器的影響

　　外界條件主要包括環境的溼度，溫度和電源電壓的波動對儀器測試結果的影響。

　　3、儀器測量重複性

　　將儀器預熱到規定時間，採用一種國家標準物質進行多次測試，一般測試樣品6－10次，記錄每次D50,計算測量平均值，標準偏差和相對標準偏差。

　　4、儀器測量相對誤差

　　與儀器重複性測量不同的是，儀器相對誤差的測試要採用至少三種樣品以上的國家標準物質進行測試，每種樣品獨立測量3次並分別求其平均值，獲得多個粒度測量的平均值，分別計算儀器測量平均值與粒度表標準物質標準值間的相對誤差。

　　5、儀器分辨力

　　儀器分辨力的判斷是採用測試兩種樣品混合測試的方法，兩種粒度標準物質的移取量要根據其質量濃度而定，確保混合後的樣品中標準物質的質量濃度比為1：2，將樣品混合均勻後加入儀器進行測量。應能夠從儀器測量粒度分布曲線圖中能夠觀察出2個獨立不相連的峰形，則認為雙峰已分開。

　　三、樣品分散

　　1、粉體溶液濃度對測定結果的影響

　　蒸餾水作分散介質，不加表面活性劑，配製不同濃度的金剛砂試樣溶液3份，超聲攪拌1min，然後進行粒度測定。

　　粉體試樣濃度較小時，所測得的粒徑較小、粒度分布範圍也較窄(由其粒度分布曲線可看出)；當粉體試樣濃度較大時，因復散射及顆粒容易團聚，所測得的粒徑偏大、粒度分布範圍較寬(由其粒度分布曲線可看出)，測試結果誤差較大。但以上結果並不能說明粉體試樣濃度越小越好，因為濃度小到一定程度時，樣品中的顆粒已經大大減少，太少的顆粒數會產生較大的取樣及測量隨機誤差，這時的樣品已無代表性，所以測量時也應該控制濃度的下限範圍，在一般測試情況下，樣品遮光度一般儀器10％－15％為宜。

　　2、分散時間對測定結果的影響

　　以蒸餾水作分散介質，不加表面活性劑，配製一定濃度的試樣溶液3份，分別用超聲波分散器分散不同時間，然後進行粒度測定，結果表明在一定的時間段內分散時間越長，測試效果小，但是也應考慮樣品破碎的情況。

　　3、分散介質對測定結果的影響

　　進行粉體的粒度測試時，選擇的分散介質不僅應該對粉體有浸潤作用，同時又要成本低、無毒、無腐蝕性。通常使用的分散介質有水、水 甘油、乙醇、乙醇 水、乙醇 甘油、環乙醇等，粉末較粗時可選用水或水加甘油作分散介質，粉末較細時可選用乙醇或乙醇加水作分散介質。乙醇的浸潤作用比水強，因而更容易使顆粒得到充分分散。

　　4、分散劑種類及濃度對測定結果的影響

　　選擇合適的分散劑是當今研究的熱點，而分散劑中使用最多的是表面活性劑。表面活性劑的類型主要有：陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑、兩性表面活性劑、非離子表面活性劑、特殊類型表面活性劑等。粉體在水中通常是帶電的，加入具有同種電荷的表面活性劑，由於電荷之間的相互排斥而阻礙了表面吸附，從而可達到分散粉體的目的。不同的表面活性劑對不同種類的粉體分散效果不同，在測定時要比較幾種表面活性劑的分散效果，最後確定一種最理想的表面活性劑。

　　分散劑的濃度對測定結果也有一定影響，使用時應加以控制。以聚丙烯醯胺為例，比較不同分散劑濃度下的玻璃粉體分散效果。試驗過程中發現，分散劑濃度過高時，溶液內發生了絮凝現象(這也是導致粒度測定結果升高的原因之一)。

　　5、粉體試樣溶液溫度對測定結果的影響

　　以蒸餾水作分散介質，不用表面活性劑，配製相同濃度的礦渣粉體試樣溶液6份，用超聲波分散器分散5min，分別在不同溫度下測試，隨著溫度的升高，顆粒粒度有變小的趨勢。這是因為溫度高有利於顆粒分散，溫度低則顆粒易團聚，增大了測量誤差。但試驗溫度不宜過高，因35℃以上粒度減小的趨勢已不明顯，且粒度儀也不適宜在高溫下運行。由此可見，粉體試樣溶液的溫度宜保持在20～35℃範圍內。

　　從以上所述可以看出，要應用雷射粒度分析儀準確地測試出一種樣品的粒度結果，要對很對因素進行研究。

　　選擇因素——

　　1.粒度測量範圍：粒度範圍寬，適合的應用廣。但不僅要看其儀器所報出的範圍，而是看超出主檢測器面積的小粒子散射（<0.5—micro;m）如何檢測。

　　2.雷射光源：一般選用2mW雷射器，功率太小則散射光能量低，造成靈敏度低；另外，氣體光源波長短，穩定性優於固體光源。

　　3.檢測器：因為雷射衍射光環半徑越大，光強越弱，極易造成小粒子信/噪比降低而漏檢，所以對小粒子的分布檢測能體現儀器的好壞。

　　MS2000檢測器:專利非均勻交叉排列三維扇形檢測系統,實際解析度最高,無信號盲區.相當於環形或十字星形排列的175個,半圓形排列的93個.使檢測角達135度。

　　*通道數:實際為檢測器受光面積數。它有一個理論與實際的最優化值:

　　-偏少:接受的散射光不充分,準確度差；

　　-偏多:靈敏度太高,導致重現性差。

　　MS2000每秒採樣1000次,測量時間僅2秒(2000次結果平均),可使得準確性和重複性最優化。

　　4.是否使用完全的米氏理論：因為米氏光散射理論非常複雜，數據處理量大，所以有些廠家採用近似的米氏理論，造成適用範圍受限制，漏檢機率增大等問題。

　　5.準確性和重複性指標：越高越好。

　　6.穩定性：儀器的穩定性包括光路的穩定性和分散系統的穩定性和受周圍環境的影響。一般來講選用氣體雷射器，使用光學平臺，有助於光路的穩定。內部發熱部件（如50瓦的鎢燈）將影響光路周圍環境。

　　7.掃描速度：掃描速度快可提高數據準確性和重複性，穩定性

　　8.可自動對中，無需更換鏡頭，可自動校正。

　　9.使用和維護的簡便性：

　　10.是否符合國際標準。

　　ISO13320是對雷射粒度分析儀的基本要求。但有些廠家基於己方利潤的考慮，仍不按照該標準執行。

　　11.分散器：

　　溼法：是否具有超聲和攪拌分散功能，超聲功率和攪拌速度是否連續可調。

　　幹法：是否密閉式測量，樣品是否容易分散？如果不是，是否選擇了噴射式分散器？

　　這是保證樣品能夠充分分散後得到真實分析結果的前提。