本試卷分A、B卷,使用1996年第一版教材的考生請做A卷,使用2006年第2版教材的考生請做B卷;若A、B兩卷都做的,以B卷記分。
A卷
一、單項選擇題(本大題共20小題,每小題2分,共40分)
在每小題列出的四個備選項中只有一個是符合題目要求的,請將其代碼填寫在題後的括號內。錯選、多選或未選均無分。
1.美國藥典的英文縮寫為( )
A.BPB.USP
C.JPD.Ph Int
2.藥物製劑含量測定結果的表示方法為( )
A.相當於標示量的百分含量(標示量百分率)
B.百萬分之幾
C.主成分的百分含量
D.標示量
3.雜質限量是指( )
A.藥物中存在的雜質的實際含量B.藥物中所含雜質的最大允許量
C.藥物中所含雜質的最小允許量D.藥物中所含雜質未超過最大允許量
4.藥物的重金屬檢查中(第一法),溶液的酸鹼度通常是( )
A.強酸性B.弱酸性
C.中性D.弱鹼性
5.藥物氯化物檢查中所用的酸是( )
A.稀硫酸B.稀硝酸
C.稀鹽酸D.稀醋酸
6.中國藥典採用雙相滴定法測定含量的藥物是( )
A.苯甲酸鈉B.對乙醯氨基酚
C.阿司匹林D.鹽酸丁卡因
7.直接酸鹼滴定法測定阿司匹林原料含量時,用中性乙醇作溶劑的目的為( )
A.增加其酸性B.便於觀察終點
C.消除空氣中二氧化碳的影響D.防止阿司匹林水解
8.芳酸類藥物的共性為( )
A.水解反應B.鹼性
C.酸性D.沉澱反應
9.某藥物的水溶液加三氯化鐵試液,即顯藍紫色,該藥物應為( )
A.鹽酸普魯卡因B.苯佐卡因
C.對乙醯氨基酚D.水楊酸
10.檢查對乙醯氨基酚中的對氨基酚時,其方法是依據( )
A.對氨基酚有酚羥基
B.對氨基酚具有苯環有紫外吸收特徵
C.對氨基酚具有芳伯氨基可與亞硝基鐵氰化鈉於鹼性條件下,生成藍色配位化合物
D.對氨基酚可和三氯化鐵反應生成藍紫色化合物
11.取某吡啶類藥物約10mg,置試管中,加水2ml溶解後,加氨制硝酸銀試液,即產生氣泡與黑色渾濁,並在試管壁上生成銀鏡。該藥物應為( )
A.異煙腙B.尼可剎米
C.異煙肼D.奮乃靜
12.銀量法測定苯巴比妥含量時,所用溶劑系統為( )
A.3%碳酸鈉溶液B.甲醇
C.乙醇D.甲醇及3%無水碳酸鈉溶液
13.提取酸鹼滴定法測定生物鹼含量時,最常用的有機溶劑為( )
A.氯仿B.乙醚
C.苯D.乙醇
14.甾體激素類藥物具有紫外吸收光譜特徵是基於分子結構中具有( )
A.C=OB.CH-OH
C.C=C-C=O與C=C-C=CD.C≡CH
15.目前測定維生素A的含量常採用的方法是( )
A.高效液相色譜法B.氣相色譜法
C.紅外分光光度法D.紫外分光光度法
16.紫外分光光度法測定維生素A的含量中校正公式是採用( )
A.一點法B.二點法
C.三點法D.四點法
17.氣相色譜法測定維生素E的含量時,採用的內標物是( )
A.正十三烷B.正十二烷
C.三十二稀D.正三十二烷
18.下列哪個藥物能與三氯化銻的氯仿溶液顯紫紅色( )
A.維生素AB.維生素B1
C.維生素B2D.維生素D
19.維生素E與三氯化鐵試液反應應顯?( )
A.橙紅色B.黃色
C.血紅色D.藍色
20.碘量法或汞量法測定β-內醯胺類抗生素中某些藥物含量時,首要條件為( )
A.被測藥物水解B.被測藥物氧化
C.被測藥物溶解D.被測藥物能與碘或汞離子定量的反應
二、填空題(本大題共10小題,每小題1分,共10分)
請在每小題的空格中填上正確答案。錯填、不填均無分。
21.硫酸鹽檢查法操作過程中加入鹽酸可防止__________等沉澱的生成。
22.維生素B1在鹼性溶液中被鐵氰化鉀氧化生成__________。
23.巴比妥類藥物分子中因含有-CONHCONHCO-基團,所以在適宜的pH溶液中,可與有些__________進行反應,如銀鹽、銅鹽、鈷鹽、汞鹽等生成有色或不溶性有色物質。
24.甾體激素類藥物中有些能與硫酸、磷酸、高氯酸等呈色,其中以與__________的呈色反應應用較廣。
25.利用阿司匹林無酚羥基不與高鐵鹽溶液作用,而水楊酸則可與之反應生成紫堇色,與一定量水楊酸標準溶液生成的色澤比較,從而控制游離__________的限量。
26.在pH值為5.5~6.5範圍內對乙醯氨基酚比較穩定,偏酸偏鹼條件下均易水解產生__________。
27.鏈黴素的含量測定目前仍採用__________法。
28.異煙肼與硝酸銀作用,即生成白色__________沉澱(可溶於稀硝酸),加熱後生成銀鏡。
29.吡啶類藥物均具有__________結構,在紫外區有吸收,其最大、最小吸收波長可供鑑別。
30.生物鹼是生物體內__________的總稱。分子中多具含氮雜環結構。
三、名詞解釋(本大題共3小題,每小題5分,共15分)
31.藥品
32.靈敏度法
33.限量檢查法(對照法)
四、簡答題(本大題共3小題,第34小題5分,第35、36小題各10分,共25分)
34.簡述酸性染料比色法的原理。
35.吡啶類藥物中的吡啶環結構具有哪些重要的化學性質及反應?
36.苯甲酸鈉的含量測定為何採用雙相滴定法,其雙相體系有哪兩相構成,滴定反應採用什麼指示劑?
五、計算題(本大題10分)
37.對乙醯氨基酚中氯化物的檢查:取本品2.5g,加水100ml,加熱溶解後,冷卻,濾過,取濾液25ml,依法檢查〔中國藥典(1995年版)附錄ⅧA〕,與標準氯化鈉溶液5.0ml(每1ml相當於10μg的Cl)製成的對照液比較,濁度不得更大,問氯化物限量為多少?
B卷
一、單項選擇題(本大題共20小題,每小題2分,共40分)
在每小題列出的四個備選項中只有一個是符合題目要求的,請將其代碼填寫在題後的括號內。錯選、多選或未選均無分。
1.生物製品收載在2005年版《中國藥典》的________中。( )
A.一部B.二部
C.三部D.附錄
2.進行藥物溶解度測定時,所稱取或量取的供試品量,準確度為規定值的( )
A.±1%B.±2%
C.±3%D.±5%
3.藥物的純度與化學試劑的純度的主要區別是( )
A.所含雜質的生理效應不同B.所含有效成分的量不同
C.所含雜質的絕對量不同D.化學性質及化學反應速度不同
4.氯化物檢查宜在硝酸酸性溶液中進行,其原因是( )
A.避免單質銀的析出B.避免碳酸銀的生成
C.使所顯混濁梯度明顯D.避免供試液顏色的幹擾
5.《中國藥典》進行硫酸鹽檢查時,所採用的方法是( )
A.對照法B.靈敏度法
C.含量測定法D.比色法
6.下列芳酸類藥物,與三氯化鐵反應生成米黃色沉澱的是( )
A.水楊酸B.苯甲酸鈉
C.丙磺舒D.布洛芬
7.兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時,每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當於阿司匹林(分子量=180.16)( )
A.180.2mgB.90.08mg
C.18.02mgD.45.04mg
8.可用於鹽酸普魯卡因的鑑別反應有( )
A.重氮化-偶合反應B.氧化反應
C.磺化反應D.碘化反應
9.對乙醯氨基酚中檢查的特殊雜質是( )
A.水楊醛B.苯酚
C.對氨基酚D.苯甲酸
10.《中國藥典》中,多種苯乙胺類藥物的原料藥均採用__________測定含量。( )
A.銀量法B.紫外-可見分光光度法
C.非水溶液滴定法D.高效液相色譜法
11.用於吡啶類藥物鑑別的開環反應有( )
A.茚三酮反應B.戊烯二醛反應
C.坂口反應D.硫色素反應
12.下列藥物中屬於苯並噻嗪類的是( )
A.奮乃靜B.煙醯胺
C.苯海拉明D.地西泮
13.矽膠色譜展開生物鹼類藥物時,為避免斑點拖尾的現象,可採用的方法有( )
A.矽膠板用酸處理B.待檢樣品加酸使生物鹼成鹽
C.縮短矽膠板的活化時間D.在展開劑中加入少量鹼性試劑
14.非水溶液滴定法測定硫酸奎寧的含量時( )
A.以醋酐為溶劑
B.用高氯酸滴定液(0.01mol/L)滴定
C.1mol的高氯酸與1/3mol的硫酸奎寧反應
D.與硫酸奎寧片劑的測定模式完全相同
15.下列化合物可呈現茚三酮反應的是( )
A.四環素B.鏈黴素
C.氧氟沙星D.頭孢菌素
16.能發生硫色素特徵反應的藥物是( )
A.維生素AB.維生素B1
C.維生素CD.維生素E
17.Kober反應是指雌激素類藥物與_______共熱呈色。( )
A.硫酸-甲醇B.硫酸-乙醇
C.硫酸-甲醛D.硫酸-醋酐
18.需作含量均勻度檢查的藥品有( )
A.主藥含量10~20mg,但分散性不好,難於混合均勻的藥品
B.主藥含量在15mg以下,而輔料較多的藥品
C.溶解性能差,或體內吸收不良的口服固體製劑
D.貴重藥品
19.注射劑分析時排除溶劑油幹擾的方法有( )
A.加入掩蔽劑B.加熱分解法
C.萃取法D.濾過法
20.甾體激素類藥物檢查有關物質,多採用( )
A.氣相色譜法B.紫外光譜法
C.薄層色譜法D.紅外光譜法
二、填空題(本大題共6小題,每空1分,共10分)
請在每小題的空格中填上正確答案。錯填、不填均無分。
21.重金屬是指在實驗條件下能與__________或__________作用顯色的金屬雜質。
22.阿司匹林與碳酸鈉試液加熱水解,再加過量的稀硫酸酸化後則生成__________,並發生__________的臭氣,此性質可用於阿司匹林的鑑別。
23.芳胺類藥物根據基本結構的不同,可分為__________類和__________類。
24.常用的磺胺類藥物為__________的衍生物。
25.青黴素類抗生素中的高分子雜質有__________和__________兩大類。
26.四氮唑比色法廣泛用於__________類藥物的含量測定。
三、名詞解釋(本大題共3小題,每小題5分,共15分)
27.專屬性
28.酸性染料比色法
29.比旋度
四、簡答題(本大題共3小題,第30小題8分,第31小題7分,第32小題10分,共25分)
30.簡述古蔡法檢查砷的原理。
31.簡述雙相滴定法測定苯甲酸鈉的原理。
32.簡述碘量法測定維生素C的原理。為什麼要採用酸性介質和新沸過的冷水?如何消除維生素C注射液中穩定劑的影響?
五、計算題(本大題共10分)
33.用高氯酸液滴定枸櫞酸乙胺嗪片(規格100mg/片):取供試品10片,精密稱定得2.000g,研細,精密稱取0.5000g,依法滴定,消耗0.1000mol/L的高氯酸液6.34ml,每1ml的高氯酸(0.1mol/L)相當於39.14mg枸櫞酸乙胺嗪,試計算該供試品相當於標示量的百分含量?