各位親愛的小夥伴,HPLC分析方法開發專題終於完成了!!現將專題內的文章進行匯總和總結,希望能夠幫到大家!!
1、明確分析目的,搜集樣品相關信息
1.1目標確認與準備
閱讀該文 ➡️ 1、明確分析目的 ,了解樣品相關信息(1)
1.2樣品需要搜集哪些相關信息
閱讀該文 ➡️ 1.2樣品需要搜集哪些相關信息
總結:在分析方法開發之前我們一定要與合成人員溝通他們的檢測需求和樣品相關信息,明確檢測目的和相關信息後方可進行對應的方法開發,磨刀不誤砍柴工!
2、根據樣品性質,選擇合適的預處理方案
2.樣品預處理導論篇
閱讀該文 ➡️ 2、樣品預處理(1)
2.1固體與半固體樣品預處理
閱讀該文 ➡️ 2.樣品預處理(2)
2.2液體樣品處理
閱讀該文 ➡️ 2.樣品預處理(3)
2.3衍生化
閱讀該文 ➡️ 2.樣品預處理(4)
總結:樣品預處理總的原則為除去幹擾物質使樣品相對純淨、不損傷色譜柱並且能很好的與HPLC兼容並且能真實反映樣品特性對檢測結果準確度無影響。
3、選擇儀器類型並確定檢測器類型
3.1 UV檢測器
閱讀該文 ➡️ 3.檢測器選擇(1)
3.2 其他HPLC檢測器
閱讀該文 ➡️ 3.檢測器選擇(2)
總結:檢測器的選擇主要結合目標物的結構特性來選擇,關注各檢測器靈敏度。
4、色譜條件粗選(色譜柱、流動相、波長等)
4.1液相色譜柱
閱讀該文 ➡️ 4.1液相色譜柱選擇與維護
4.2 HPLC反相色譜條件選擇
閱讀該文 ➡️ 4.2HPLC反相色譜條件建立
4.3 HPLC 正相色譜條件選擇
閱讀該文 ➡️ 4.3 HPLC 正相色譜條件選擇
總結:根據色譜理論確定大致初選條件方向,然後從常規條件開始試方法。
5、色譜條件優化(峰形、分離度、靈敏度等)
閱讀該文 ➡️ 5.HPLC色譜條件優化
總結:根據實驗結果中出現的峰形及分離度問題,制定針對性的優化方案。
6、分析方法預驗證與驗證
6.1分析方法驗證內容
閱讀該文 ➡️ 6.1分析方法驗證內容
6.2分析方法驗證案例分享
閱讀該文 ➡️ 6.2分析方法驗證實例
總結:根據不同的測試項目和測試範圍制定合適的驗證方案並進行方法學驗證,確保分析方法準確有效。
7、計算方式選擇(面積歸一、外標、內標等)
閱讀該文 ➡️ 7.色譜定量方法選擇
總結:根據方法學驗證相關校正因子的數值,選擇能準確反映檢測結果的計算方式,通常情況下相關校正因子在0.9-1.1之間的可以不加校正因子直接計算。
8、質量標準制定
閱讀該文 ➡️ 8.質量標準的制定
總結:結合各大指導原則、質量研究數據以及產品自身特性制定質量標準,根據中試、試生產數據修訂質量標準,最終確定質量標準。質量標準務必確保產品安全、有效、質量可控。
End
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