實現小於1微米的晶體三維測定！以前50至100微米的都不可以

2020-10-18 博科園

晶體結構的三維分析需要對晶體進行完整三維觀察，像粉末一樣小的晶體，邊緣小於一微米，只能用電子輻射來分析。利用電子晶體學，從技術上講是不可能全面觀察單晶的。由維也納大學化學系蒂姆·格魯恩領導的研究小組對這種微小晶體進行了改造，這樣就可以看到全景了，研究成果現發表在《自然通訊》上。通常，晶體學家使用x射線檢查樣品，然而尺寸對x射線結構分析非常重要：邊緣小於50至100微米的晶體太小，無法產生可測量的信號。

電子晶體學是一個相當新的發展，無機化學系成員、x射線結構分析中心主任蒂姆·格魯恩表示：現在可以證明，可以分析邊緣小於1微米的晶體——這包括許多迄今逃脫三維結構測定的晶體。電子與比x射線強得多的物質相互作用，亞微米大小的晶體在電子輻照下產生特有衍射圖像。這些為結構分析提供了數據，然而樣品盒阻止了360度的旋轉：目前只有一個旋轉軸可用，而穩定精密部件所需的金屬棒不能被電子穿透。

在任何方向上，只有大約75度旋轉是可能的，這給了最多300度的有價值數據，這導致了一個錯誤的結構分析。和蘇黎世聯邦理工學院和PSI的同事想出了一個巧妙的方法來解決這個問題。這項研究提出了兩種解決這個問題的方法：準備了樣品夾以便從各個角度觀察晶體，一個樣品盒包含數十個晶體，足以完成數據並提供一個不失真的三維視圖。一種簡單、容易獲得的方法是用細刷擾亂載體材料，即超薄碳層。

因此，碳層的各個部分會捲曲起來，就像你觸摸觸碰我不碰的水果一樣。晶體粘附在捲髮上，形成隨機的方向，可以從非常不同的角度輕鬆地選擇幾種不同的晶體。第二種溶液用尼龍纖維覆蓋碳載體，地表就像一片被原木雜亂覆蓋的森林。這再次導致許多隨機取向的晶體時，沉積在樣品中。然而，尼龍纖維是通過靜電紡絲沉積，這需要額外的設備，而且比用刷子撫摸要複雜一些。這兩種測量方法都為晶體提供了完整的三維結構分析數據集。

這種類型的組合數據集在蛋白質晶體學中很常見，但在化學晶體學中就不那麼常見了。研究利用了這樣一個事實，即數據合併對化合物的作用與對蛋白質的作用類似。在這兩種情況下，只需要5顆晶體就可以完成數據。研究沒有避免這個問題，而是演示了如何向電子束揭示晶體的隱藏面，這兩種解決方案都出奇地簡單，不需要太多努力就能實現。

博科園｜研究/來自：維也納大學

參考期刊《自然通訊》

DOI: 10.1038/s41467-019-11326-2

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