?北理工&上海交大：增材製造微納點陣超材料取得重要進展！

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傳統的FDM、SLA、DLP、SLS、SLM等增材製造技術在列印大尺寸結構方面發揮重要作用，但製造精度有限，難以滿足許多精密工業產品對製造精度的苛刻要求。微納米尺度3D 列印是目前全球最前沿的先進位造領域之一，微納尺度3D列印和納米點陣超材料技術分別在2014年和2015年被美國麻省理工學院《麻省理工科技評論》（MITTechnology Review）列為該年度十大具有顛覆性的創新技術。如圖1所示，近年來最有工業應用前景的顛覆性、變革性超高精度面投影立體光刻微納米3D列印技術（PμLSE）得到快速發展，能夠突破現有其他微納米尺度3D列印技術所普遍存在的「製造精度和加工樣品尺寸」之間的固有矛盾，可以實現高精度、高效率、大尺寸、低成本製造。

圖1：面投影立體光刻（PμLSE）微納米增材製造工藝流程

超材料(metamaterial)指的是一些具有人工設計的結構並呈現出天然材料所不具備的超常物理性質的複合材料，所具備天然材料所不具備的特殊性質主要來自人工的特殊結構。超材料被美國國防部列為六大顛覆性技術之一，被美國《科學》雜誌評價為過去十年人類最重大的十項科技突破之一。我國十三五規劃綱將超材料技術確定為國家科技戰略層面需要重點發展的前沿科技領域之一，得到863計劃、973計劃、國家自然科學基金、新材料重大專項的持續大力支持。為了應對西方主要軍事強國在超材料基礎研究和技術應用的快速發展，我國在2019年成立中國超材料大會，從國家層面宏觀布局規劃我國超材料基礎研究，並推進超材料技術的重大工程應用研究。微納米點陣超材料由於具有超常的力學性能，在航空航天、交通運輸、汽車工業、醫療裝備、國防安全等國民經濟和國家安全核心領域具有重要應用前景。

由於微納增材製造點陣超材料的原料特性、工藝的局限，增材製造微納點陣超材料的表面和內部存在多種缺陷。這些表面和內部缺陷的幾何、空間分布特徵，以及點陣杆件的幾何特徵和材料性能的不確定性對其宏觀物理性能有很大影響。如圖2所示，在北京理工大學先進結構技術研究院方岱寧院士的指導下，北京理工大學先進結構技術研究院肖登寶副教授和上海交通大學船舶海洋與建築工程學院吳文旺副教授以及博士生胡雯霞、曾慶亮針對微納米增材製造機械超材料的「工藝-缺陷-性能」關聯關係開展系統研究。研究人員設計、製備了微納米點陣超材料，並結合上海同步輻射光源微納米三維成像技術，研究了微納米增材製造機械超材料的缺陷幾何特徵統計規律，並開展典型製造工藝缺陷類型判定。

圖2:面投影微立體光刻成型微納點陣超材料的同步輻射三維成像示意圖

與傳統的計算機X射線斷層成像技術（CT）相比，同步輻射三維成像技術具有高解析度、高亮度和高頻譜等特點，可以對合金、生物材料、複合材料等實現解析度1μm以下的三維微結構成像。科研人員基於SR-μCT技術對面投影微立體光刻（PμLSE）成型的八角和內凹點陣超材料進行增材製造工藝缺陷表徵，並利用Avizo軟體對數據進行三維重構，分析杆的表面形貌、杆的輪廓以及幾何缺陷。基於重構後的模型，建立真實的有限元擬合模型，與設計模型進行分析對比。

首先，分別利用光學顯微鏡和SR-μCT表徵八角和內凹點陣樣品的表面形貌和內部結構特徵。其次，表徵樣品的表面粗糙度和內部缺陷，統計不同方向的杆和杆連接處的幾何參數，如圖3所示。根據空間分布規律和幾何拓撲特性，將典型缺陷分為以下幾類：（a）對於八角點陣超材料，杆連接處的孔洞以及杆直徑的不規則變化；（b）對於內凹點陣超材料，杆直徑的不規則變化、凸起、錯位、凹槽、堆積和扭轉。最後，科研人員建立包含增材製造工藝缺陷的圖像有限元模型進行分析，並和設計的結構進行對比，研究了增材製造工藝缺陷對微納米點陣超材料力學性能的影響。

圖3：微納米點陣超材料製造工藝缺陷統計分析（a）垂直杆件的尺寸偏差；（b）傾斜杆件（I型）尺寸偏差；（c）傾斜杆件（II型）尺寸偏差；（d）垂直杆件橫截面統計擬合；（e）傾斜杆件（I型）橫截面統計擬合；（e）傾斜杆件（II型）橫截面統計擬合。

通過光學顯微鏡、SEM、EBSD原位加載實驗，只能獲得材料二維表面的變形場、微結構演化等信息，難以真實反映材料內部缺陷演化過程等，在揭示材料的失效和破壞機理方面具有很大局限性。同步輻射三維成像斷層掃描成像不僅能夠有足夠的空間解析度來表徵材料和結構件內部缺陷，而且具有足夠大的空間檢測區域來滿足實際工程結構件級別的表徵，從而實現將材料內部微結構演化和宏觀結構件性能分析、壽命預測的跨尺度關聯。基於同步輻射三維成像原位加載實驗平臺，可以進一步研究增材製造微納點陣超材料的內部缺陷演化和結構失效機理。如圖4和圖5所示，同步輻射光源為納米尺度極端高精三維成像平臺，研究人員開發了壓電陶瓷驅動的微納米原位加載裝置，並開展相關原位力學實驗。

圖4：基於上海同步輻射光源生物成像線站開展微納米點陣超材料原位力學實驗：（a）上海同步輻射光源BL13W-1生物成像線站實驗現場；（b）壓電陶瓷驅動微納米力學原位實驗裝置；（c）實驗樣品與壓頭；（d）實驗前的樣品結構；（e）壓縮過程中的樣品變形結構；（f）樣品變形過程的全場表徵。

圖5：基於上海光源的微納米點陣超材料原位剪切力學實驗

在國家先進位造、微納製造等重大國家需求牽引下，針對「增材製造先進材料與結構內部全場變形及損傷演化過程的精確表徵」這一長期困擾實驗力學的關鍵瓶頸難題，研究人員結合國家大科學裝置，並在實驗方法和先進科學儀器儀研發方面開展相關基礎科學問題研究與關鍵卡脖子技術攻關，搭建了壓電陶瓷驅動的原位加載裝置及全場測試系統，開展了「微納精度」同步輻射原位實驗，將國際上現有文獻報導的針對微納增材製造的三維全場表徵精度提高近2.5倍，突破了長期困擾實驗力學的內部變形表徵瓶頸難題。在國際上首次針對微納增材製造缺陷進行三維定量表徵，並首次提出6種典型缺陷形式，開展了相關圖像有限元模擬，揭示了微納米超材料的典型製造缺陷-力學性能關聯關係提供重要關鍵科學證據，並為微納米尺度極端製造工藝優化提供重要技術支撐。本項目研究拓展了大科學裝置在力學、增材製造等前沿交叉領域的應用，為我國微納米機械超材料研究領跑全球提供了重要實驗研究方法手段創新，並為微納米超材料的製造完整性基礎研究提供關鍵科學證據支撐。相關科研成果分別發表在《中國科學物理學力學天文學》，《中國科學技術科學》，《材料與設計》等國際期刊上（ScienceChina Physics, Mechanics & Astronomy, 63, 104611, 2020; Science ChinaTechnological Sciences, 63(4), 561-570, 2020; Materials and Design, 192, 108743,2000），研究工作得到國家自然科學基金（11702023;11802031; 11972081）和北京市科委新能源專項（Z181100004118002）的資助。