醫藥中間體(2,6-二甲基氯代乙醯苯胺)生產工藝. CAS號 [1131-01-7]

2021-02-12 陳忠源化學文庫

醫藥中間體(2,6-二甲基氯代乙醯苯胺)生產工藝。   CAS號 [1131-01-7] 

CAS名:Acetamide, 2-chloro-N-(2,6-dimethylphenyl)-      歷史參考文獻:Beil. 12, E3, 2464.

用途:醫藥中間體。LookChem網登錄生產與經營單位129家。反應類別:醯化。 

國外歷史生產工藝:因抄錄醫藥PB報告目錄有限,暫未找到。 

國內內部資料:中國醫藥工業公司《醫藥產品生產工藝彙編》。[秘密]。1966年出版。本人未收藏。 

反應式:本人有加注。
 

章思規 主編 《精細有機化學品技術手冊》。科學出版社 出版。1992年。# 08410.  2,6-二甲基氯代乙醯苯胺。此書未收藏。  

此書的資料完全抄自內部資料,如上海《染料生產工藝彙編》,至於《醫藥生產工藝彙編》,本人無條件核對! 



侯樂山 主編《中國精細化工產品集 – 原料及中間體10396種》。2006年。P. 379.  2,6-二甲基氯代乙醯苯胺。抄錄。 

中國化工信息中心  全國精細化工原料及中間體行業協作組 出版。《版權所有  未經允許  不得翻印》。 

【英文名】2-Chloro-2』,6』-acetoxylidide.   【分子式】C10H12ClNO   【分子量】197.67 

CAS 1131-01-7  【物質登記狀態】未登記  【產品性狀】熔點150 – 151℃。 

【生產方法】由2,6-二甲基苯胺與氯乙醯氯反應而得:將無水苯及2,6-二甲基苯胺冷卻至28℃以下,在攪拌下緩緩滴入氯乙醯氯,溫度不超過30℃,加畢,攪拌反應1 h,再加入回流8 h。冷卻結晶,甩濾,乾燥得成品。(抄註:無資料來源!)。 

【用途】用作醫藥中間體。 



張大國 編著《精細有機單元反應合成技術手冊》。化學工業出版社 出版。2014年。P. 87. # 021306. 2,6-二甲基氯代乙醯苯胺。 

版權所有 違者必究。 

【分子式】C10H12ClNO  【分子量】197.67  【性質】白色結晶。熔點148 – 148.5℃。 

【用途】醫藥中間體,用於合成治療痴呆症藥物奈非西坦和局部麻醉劑利多卡因。 

【製法】A法  將甲苯500 ml,2,6-二甲基苯胺60.7 g,水800 ml及碳酸鈉42.4 g加入反應瓶,於20 – 35℃攪拌下緩緩滴加氯乙醯氯67.7 g,加完,反應1.5 h,冰浴冷卻結晶,過濾,甲苯洗,乾燥,得2,6-二甲基氯代乙醯苯胺94.6 g。收率95.2%。 

【參考文獻】中國醫藥工業雜誌,2002, 33(7); 317。 

B法  配料比:2,6-二甲基苯胺 :氯乙醯氯 :苯 = 1 : 1.1 : 8。 

將無水苯及2,6-二甲基苯胺加入乾燥的反應罐,攪拌冷卻於28℃以下緩緩滴加氯乙醯氯,溫度不超過30℃,加畢攪拌反應1 h,再加熱回流8 h。冷卻結晶,甩濾,乾燥,得2,6-二甲基氯代乙醯苯胺。收率75%。(抄註:無資料來源!)。 



陳忠源 2020年8月20日星期四。 

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