醫藥中間體(2,6-二甲基氯代乙醯苯胺)生產工藝。 CAS號 [1131-01-7]
CAS名:Acetamide, 2-chloro-N-(2,6-dimethylphenyl)- 歷史參考文獻:Beil. 12, E3, 2464.
用途:醫藥中間體。LookChem網登錄生產與經營單位129家。反應類別:醯化。
國外歷史生產工藝:因抄錄醫藥PB報告目錄有限,暫未找到。
國內內部資料:中國醫藥工業公司《醫藥產品生產工藝彙編》。[秘密]。1966年出版。本人未收藏。
反應式:本人有加注。
章思規 主編 《精細有機化學品技術手冊》。科學出版社 出版。1992年。# 08410. 2,6-二甲基氯代乙醯苯胺。此書未收藏。
此書的資料完全抄自內部資料,如上海《染料生產工藝彙編》,至於《醫藥生產工藝彙編》,本人無條件核對!
侯樂山 主編《中國精細化工產品集 – 原料及中間體10396種》。2006年。P. 379. 2,6-二甲基氯代乙醯苯胺。抄錄。
中國化工信息中心 全國精細化工原料及中間體行業協作組 出版。《版權所有 未經允許 不得翻印》。
【英文名】2-Chloro-2』,6』-acetoxylidide. 【分子式】C10H12ClNO 【分子量】197.67
CAS 1131-01-7 【物質登記狀態】未登記 【產品性狀】熔點150 – 151℃。
【生產方法】由2,6-二甲基苯胺與氯乙醯氯反應而得:將無水苯及2,6-二甲基苯胺冷卻至28℃以下,在攪拌下緩緩滴入氯乙醯氯,溫度不超過30℃,加畢,攪拌反應1 h,再加入回流8 h。冷卻結晶,甩濾,乾燥得成品。(抄註:無資料來源!)。
【用途】用作醫藥中間體。
張大國 編著《精細有機單元反應合成技術手冊》。化學工業出版社 出版。2014年。P. 87. # 021306. 2,6-二甲基氯代乙醯苯胺。
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【分子式】C10H12ClNO 【分子量】197.67 【性質】白色結晶。熔點148 – 148.5℃。
【用途】醫藥中間體,用於合成治療痴呆症藥物奈非西坦和局部麻醉劑利多卡因。
【製法】A法 將甲苯500 ml,2,6-二甲基苯胺60.7 g,水800 ml及碳酸鈉42.4 g加入反應瓶,於20 – 35℃攪拌下緩緩滴加氯乙醯氯67.7 g,加完,反應1.5 h,冰浴冷卻結晶,過濾,甲苯洗,乾燥,得2,6-二甲基氯代乙醯苯胺94.6 g。收率95.2%。
【參考文獻】中國醫藥工業雜誌,2002, 33(7); 317。
B法 配料比:2,6-二甲基苯胺 :氯乙醯氯 :苯 = 1 : 1.1 : 8。
將無水苯及2,6-二甲基苯胺加入乾燥的反應罐,攪拌冷卻於28℃以下緩緩滴加氯乙醯氯,溫度不超過30℃,加畢攪拌反應1 h,再加熱回流8 h。冷卻結晶,甩濾,乾燥,得2,6-二甲基氯代乙醯苯胺。收率75%。(抄註:無資料來源!)。
陳忠源 2020年8月20日星期四。