CAS號 [612-45-3] 生產工藝增補。 2-硝基-4-甲基乙醯苯胺
【增補說明】早期德國生產工藝，已在2016年5月31日上網，同時已上網的有：C.I. 冰染重氮組分8的資料。
今日增補內容如下：（增補：Beil. 12. E3, 2178.）.
（俄）A.B. Eльцовa 《染料及中間體實驗室合成方法》。1985年。§7.7 顏料大紅（=C.I. 顏料紅3）。中間體的合成。
N-乙醯基-2-硝基甲苯胺的合成：本人譯文僅供參考！
【預先準備】
(a) 40毫升82% 硫酸；(b) 10毫升80% 硝酸；(c) 50毫升2% 碳酸鈉溶液。
將裝有攪拌，溫度計和滴液漏鬥的200毫升三口燒瓶，置於水浴中，加入35.5毫升82% 硫酸和18.6克4-乙醯氨基甲苯胺，攪拌5 – 10分鐘到溶解為止，冷卻至17 – 18℃，在此溫度下，於20 – 30分鐘內滴加7毫升80% 硝酸，硝化物料在攪拌下保溫反應3小時，然後在水浴中加冰冷卻至10℃。
物料在加有250克冰的500毫升燒杯中稀釋析出。黃橙色沉澱用布氏漏鬥過濾，抽乾，用冷水洗滌（每次30 – 30毫升）到洗水對剛果紅無酸性，然後用2% 碳酸鈉溶液洗滌（每次10 – 15毫升，洗2次），重新水洗（每次40毫升）到洗水不再是淺黃色，溼濾餅（折合幹品19克）克直接用於下步反應（譯註：下步是水解合成 [89-62-3]）。
得量：收率約80%。熔點（於60℃乾燥）93 – 95℃。
蘇硯溪 韓秀鳳 劉秀玲（河北師範大學）。《2-硝基-4-甲基苯胺合成工藝的改進研究》。[J] 染料工業。1998, 5, 31-32(24). 摘錄。
【對乙醯氨基甲苯】硝化：
乙醯化反應結束後，降溫至30℃以下，仍用本套裝置，慢慢滴加98% 的硫酸36.4 g。加完後，降溫至10℃，慢慢滴加98% 的硝酸9.07 g，滴加期間溫度不超過15℃。滴完後，在10 – 15℃下保持2.5小時。
反應結束後，將硝化液倒入冰水中稀釋，過濾，並洗至中性。
二。結果與討論：硝化收率87.8 – 89.3%。 參考文獻：4篇中文期刊。
張大國 編著《精細有機單元反應合成技術手冊》。化學工業出版社 出版。2014年。P. 283. # 061126. 2-乙醯氨基-5-甲基硝基苯。
【製法】配料比：
對乙醯氨基甲苯 ：78% 硫酸 ：56.4% 硝酸 ：水（碎冰）= 1 : 5.45 : 0.914 : 13.5。
先將78% 硫酸1.14份和56.4% 硝酸0.914份配製成混酸，冷卻備用。
將78% 硫酸4.31份加入反應罐，攪拌下控制內溫為35℃以下，徐徐加入對乙醯氨基甲苯，加完，於30℃繼續攪拌1 h。控制內溫為25 – 30℃，徐徐加入混酸（約1.5 – 2 h加完），攪拌2 h。將硝化液在攪拌下放入冰水中分解，過濾，水洗，甩幹，得對乙醯氨基間硝基甲苯。收率80%。
（抄註：無資料來源）。
何巖彬 主編《染料品種大全》。瀋陽出版社 出版。2018年。P. 1851-2038. 染料中間體及可合成的染料。
本產品可列入P. 1915。其用途，請見p. 1887 的《4-甲基2-硝基苯胺 = [89-62-3]》。
陳忠源 2021年1月3日星期日。