北航《Acta Mater》首次系統揭示晶粒尺寸對純鎂力學性能影響規律！

鎂合金是密度最低的金屬結構材料，它具有比強度高、比剛度大、電磁屏蔽性能優異等突出特點，在航空航天、交通運輸、電子信息等減重需求迫切領域具有廣泛的應用前景。但是，鎂合金具有密排六方（HCP）晶體結構，在室溫變形條件下獨立的滑移系少，其室溫塑性變形主要由臨界分切應力最低的{0001}<11-20>基面滑移和{10-12}<10-11>拉伸孿晶承擔，導致其絕對強度和室溫塑性都較低，這嚴重阻礙了鎂合金作為高性能結構材料的廣泛應用。根據經典的Hall-Petch關係，通過晶粒細化可大幅提高金屬材料的力學性能，但是鎂合金由於其熔點低、變形能力差，其晶粒細化存在困難。因此，目前關於晶粒尺寸（尤其是當晶粒尺寸小於1μm時，即超細晶）對Mg及Mg合金力學性能的影響規律尚不清楚。

近日，北京航空航天大學與日本京都大學、大阪大學以及日本國立材料研究所的研究人員採用劇烈塑性變形技術，成功的在大範圍內調控了商業純Mg的晶粒尺寸（從亞微米到數十微米範疇）。系統的力學性能測試和詳細的微觀組織觀察表明，晶粒尺寸對純Mg的變形機制和宏觀力學性能具有重要影響。特別地，晶粒尺寸為0.65μm的超細晶純Mg在室溫準靜態拉伸速率下的延伸率高達60%以上，這是因為晶界滑移取代位錯滑移和變形孿晶，成為其主導的塑性變形機制。

相關論文以「Transition of dominant deformation mode in bulk polycrystalline pure Mg by ultra-grain refinement down to sub-micrometer」為題，於今天（7月28日）在線發表在金屬材料領域頂級期刊Acta Materialia上。北京航空航天大學材料科學與工程學院的鄭瑞曉副教授是論文的第一作者。北航的鄭瑞曉副教授，大阪大學的S.Ogata教授以及京都大學的N.Tsuji教授是該論文的共同通訊作者。

論文連結（開放獲取）：

https://doi.org/10.1016/j.actamat.2020.07.055

圖1為通過高壓扭轉和後續熱處理技術製備的純Mg樣品的微觀組織。通過改變熱處理溫度和保溫時間，可以在較大範圍內對晶粒尺寸進行精確調控。EBSD反極圖和晶界圖表明，這些樣品均是由高度再結晶的等軸晶粒構成的，並且具有變形鎂合金的典型基面織構。

圖1. 採用劇烈塑性變形技術製備的不同晶粒尺寸商業純Mg的EBSD反極圖和晶界圖。

圖2是不同晶粒尺寸純Mg樣品在室溫準靜態拉伸條件下獲得的應力-應變曲線。如圖所示，隨著晶粒尺寸的降低，材料的強度和塑性同步提高。平均晶粒尺寸為1.57μm的樣品具有最高的屈服強度和較好的延伸率（25%以上）。進一步細化晶粒，反而會導致材料的軟化。特別地，超細晶樣品（d=0.65μm）的屈服強度和抗拉強度僅為87MPa和135MPa，但是其斷裂延伸率高達60%以上，這是常規粗晶純Mg樣品的6倍！

圖2. 不同晶粒尺寸商業純Mg的室溫拉伸應力-應變曲線。

圖3（a）是純Mg樣品的屈服強度隨晶粒尺寸的變化規律。如圖所示，當d＞5μm時，材料的屈服強度與晶粒尺寸的負二分之一次方具有線性關係，即滿足經典的Hall-Petch關係；然而，當1.5μm＜d＜5μm時，屈服強度隨晶粒細化的增速減緩，即逐漸偏離了Hall-Petch線性關係；當d＜1.5μm時，晶粒的細化反而會導致材料的軟化，即產生了所謂的反Hall-Petch效應。材料的延伸率隨晶粒細化的變化規律同樣可以分為三個階段，即先上升，然後保持不變，最後大幅提高（圖3（b））。

圖3. 屈服強度和延伸率與晶粒尺寸的關係。

為了揭示晶粒尺寸對力學性能的影響機理，該論文分別從粗晶區、細晶區和超細晶區各選取了一個典型樣品，重點考察了變形孿晶、位錯滑移和晶界滑移等變形機制與晶粒尺寸的依存關係。綜合圖4-6可以發現，變形孿晶和基面滑移是粗晶樣品的主要變形機制，而由晶界主導的塑性變形（即晶界滑移）是超細晶樣品的主要變形機制。細晶區相當於一個過渡區域，即多種機制均對其塑性變形提供貢獻。

圖4. 典型粗晶、細晶及超細晶樣品的變形孿晶行為對比。

 

圖5. 細晶（d=2.46μm）樣品的拉伸變形組織。

 

圖6. 超細晶（d=0.65μm）樣品的拉伸變形組織。

基於理論計算，該論文還給出了各類變形機制的臨界激活應力隨晶粒尺寸的變化規律。如圖7所示，變形孿晶和位錯滑移的臨界激活應力均隨晶粒細化而提高，而晶界滑移的臨界激活應力的變化趨勢則與之相反。幾種變形機制的交點即為變形行為發生轉變的臨界晶粒尺寸。可以看出，理論計算與實驗結果獲得了良好的吻合。

圖7. 變形孿晶、位錯滑移和晶界滑移的臨界激活應力與晶粒尺寸之間的依存關係。

綜上所述，通過改變晶粒尺寸，可以大幅調控純Mg的強度和塑性。尤其當晶粒尺寸細化到1μm以下時，晶界滑移取代常規的基面滑移和孿晶變形，成為其主導的變形機制，並帶來材料室溫塑性的巨大提高！未來，通過進一步調控超細晶純Mg的晶界穩定性，有望設計和製備性能超常的新型鎂合金！

*感謝論文作者團隊對本文的大力支持。