復混肥料中總氮測定注意事項
文 崔淑玲
肥料是以提供植物養分為其主要功效的物料統稱為肥料。地球大約存在著100多種元素，農作物生長所必需的元素有16種，氮是其中一種元素,是農作物所需的大量元素之一。中國作為人口大國,也是農業大國,化肥在農業增產豐收中的作用是功不可沒,總氮容易出現檢測超出重複性限和再現性限要求，筆者通過嚴格控制每一操作細節,可以達到非常高的檢測精確度、準確度。
實驗儀器、材料
一、實驗儀器
AL204電子天平 梅特勒—託力多（上海）有限公司；XMT-F9恆溫加熱消煮爐：上海洪紀儀器設備有限公司。
ATN-300全自動凱氏定氮儀：上海洪紀儀器設備有限公司。
二、試驗材料
復混肥料樣品：硫酸、鹽酸、0.5mol/L氫氧化鈉標溶液、400g/L氫氧化鈉溶液、0.5mol/L 硫酸標準溶液(HSO)、甲基紅—亞甲基藍混合指示劑。
鉻粉：細度小於250um；混合催化劑：1000g硫酸鉀+50g五水硫酸銅混勻並仔細研磨；定氮合金：（Cu：50%、AI：45%、Zn：5%熔融成合金後再破碎，研細）硝酸銨(GR)。
本試驗中所有試劑均為分析純及其以上試劑，實驗用水的pH值範圍和電導率應符合GB/T 6682-2008中三級水標準要求。
試驗方法
一、檢測方法
按照GB/T 8572-2010《復混肥料中總氮含量的測定 蒸餾後滴定法》進行檢測。
二、試驗原理
在鹼性介質中用定氮合金將硝酸態氮還原，直接蒸出氨或在酸性介質中還原硝酸鹽成銨鹽，在混合催化劑作用下，用濃硫酸消化，將有機態氮或醯胺態氮和氰氨態氮轉化為銨鹽，從鹼性溶液中蒸出氨，將氨吸收到過量硫酸溶液中，在甲基紅—亞甲基藍混合指示劑作用下，用氫氧化鈉標準滴定溶液返滴定。
注意事項
一、試樣的稱樣量中總氮含量不應大於235mg，硝酸態氮含量不大於60mg的試樣0.5g～2g。稱樣量超過以上要求上限，反應不完全，過少引入的空白誤差過大，可以根據明示含量來預估稱樣量，如總養分40%（10-15-15）標明氮含量10%，則稱樣量不大於 =2.35g，結合稱樣範圍，稱取試樣2.0g以下，但是低含量的試樣以2.5g為稱樣量上限。若含有硝態氮，同理，稱樣量不超過60mg。特別是大豆專用復混肥料，在幼苗生長初期需要大量的硝酸態氮、速效氮，待根系發育完全，自身的根瘤菌能夠合成氮，滿足自身氮的需要，硝酸磷肥、硝酸磷鉀肥中的氮全部是硝態氮，大豆專用肥大部分氮是硝酸態，注意稱樣總氮含量不應大於60mg，不要取樣過大，以免按常規要求加入試劑量不足，反應不完全，影響測量結果。
二、對未知試樣在消化過程中，注意觀察，防止泡沫溢出，特別是對含有機質的復混肥，消化初期溫度要低些，減緩消化速度，防止泡沫溢出。
三、要消化完全，保證各種形式的氮轉化為銨態氮。從顏色上看，消化後溶液透明，呈鮮綠色、淡綠色。
四、在蒸餾過程中控制好蒸餾速度，防止過快，將蒸餾裝置連接處、塞口衝開，液滴帶出，過慢也不好，會延長蒸餾時間。
五、根據加入的硫酸標液，可以選用單標移液管或酸式滴定管。
六、滴定速度要控制，鄰近滴定終點要減速，可以半滴半滴地加入。
七、空白試驗參與氮含量計算，對誤差的貢獻同樣大，因此空白要作平行試驗。體積絕對差值在０.２mL以內取平均值。
八、混合指示劑相對於單成分指示劑，更容易變質，不要放置過長時間。
九、核對試驗，採用GR級硝酸銨，在核對時一定採用與待測樣品一致的儀器設備，環境條件，一致的消化，蒸餾，滴定方法操作。
十、根據總氮來源不同，採用的消化處理方式不同，但是要遵循一個原則，優先選用無毒、環保、清潔的還原劑，如不存在醯胺態、氰氨態氮、有機態氮時，硝態氮的還原劑可用定氮合金代替鉻粉加鹽酸，減少環境汙染。定氮合金是Cu、AI、Zn按一定比例熔融成合金後再破碎，研細配製而成，不是三種元素的粉混合物，因為市售的定氮合金其顆粒度和總氮含量有標準要求。
十一、對總氮來源未知的試樣，按可能含有各種形態的氮處理樣品，先加入鉻粉和鹽酸處理可能存在的硝酸根，使其還原成銨鹽，然後用濃硫酸和混合催化劑將醯胺態、氰氨態氮、有機態氮轉化為銨鹽，然後蒸餾、滴定。
十二、若復混肥料中，有機質含量大於7%時，按 GB/T17767.1-2008《有機——無機復混肥料的測定方法 第1部分：總氮含量的測定》進行。
結束語：通過規範、控制消化處理，蒸餾、滴定過程可以提高檢測準確度，滿足檢測重複性和再現性的要求。
作者單位：內蒙古呼倫貝爾市產品質量計量檢測所