編者按:轉發這個推文,是覺得動畫演示水三相點瓶凍制過程很直觀,很實用,並不是在給某廠家做廣告,請知悉!
水三相點是ITS-90國際溫標中一個重要的基本固定點,只有在這一點上,水的氣相、液相和固相三相共存,它的溫度和壓強也是唯一的。水三相點溫度比標準大氣壓下冰點溫度高約0.01℃。選水三相點作為溫標的固定點要比水沸點和金屬的熔點更優越,主要是因為它不依賴壓強的準確測量。
水三相點的復現是通過水三相點瓶的凍制和保存來實現的。水三相點瓶的凍制方法主要有液氮凍製法、低溫酒精凍製法、冰鹽混合物凍製法、乾冰凍製法及自動凍製法等方式。
本文主要介紹乾冰法凍制水三相點瓶。
水三相點瓶
低溫恆溫槽
乾冰、刨冰機、保溫桶、大燒杯,細玻璃棒(或帶保護套的金屬細絲)等輔助設備
酒精、水等輔助材料
將水三相點瓶放入(0~5)℃的低溫槽中進行預冷,預冷時長和多種因素相關,一般預冷時間為2小時。預冷的主要目的是保證凍制的效率,同時減小水三相點瓶所承受的溫差,避免損壞。本次採用的低溫槽設定溫度為0.005℃,使用酒精與水的混合物作為導熱介質,它既可以用作水三相點瓶的預冷,又可以用作水三相點瓶的保存。
預冷過程中,可以同時製備凍制用的乾冰沙,將塊狀的乾冰用刨冰機刨成冰沙狀後放入保溫桶中備用。
預冷完成後,將水三相點瓶從恆溫槽內取出。應確保溫度計插管內不能有水的存在,以防凍制時插管內結冰。使用塑料杯等容器,將少量乾冰沙緩慢地倒入溫度計插管內,從下層開始凍制。使用細玻璃棒或金屬絲插入溫度計插管底部上下攪拌,可加速乾冰的升華,從而加快凍制過程。最初形成的冰套如圖所示。
下層冰套凍制為理想狀態時,將乾冰填充至與水三相點中的水面平齊,由於乾冰會不斷升華,所以需不斷補充,過程中可使用細玻璃棒或細金屬絲上下不斷拉動,使乾冰擴散,以保證整個冰套外表光滑,厚度均勻。如果凍制速度過快,凍結的冰套會開裂,發出類似敲擊玻璃的爆裂聲,可觀察到溫度計插管周圍有許多片狀冰晶,厚薄不均勻。在凍制過程中,溫度計插管外壁和容器內壁之間、瓶頸液面處一定不能形成冰橋,嚴重情況下可能造成水三相點瓶損壞。如發現冰橋出現,可以通過自來水衝洗外壁等方式使冰橋融化,之後再重複凍制過程。直至溫度計插管周圍形成1~2mm的均勻冰套。由於光的折射會造成視覺錯覺,容易使操作者對冰套厚度產生誤判,將水三相點瓶置於盛有水的大燒杯中,可直接觀察到冰套實際厚度和冰套與水三相點瓶外壁的真實距離。
將插管內的乾冰倒出或待乾冰全部升華後,將水三相點瓶再次浸入恆溫槽中保存。
內融操作:恆溫槽中保存24小時後,向水三相點瓶的溫度計插管中注入少量常溫的純水,再給水三相點瓶施加較小的旋轉力,使緊貼溫度計插管表面的冰融化成水,此時冰套可繞溫度計插管自由轉動,形成冰-水交界面。
將溫度計插管中的水倒出,然後將水三相點瓶重新浸入恆溫槽保存。
至此,即完成了水三相點的復現。使用時,將預冷後的標準鉑電阻插入水三相點瓶的溫度計插管底部,待溫度平衡後測得的電阻值即為該支溫度計在水三相點的實測電阻值(Rtp)。
水三相點瓶凍制好後可使用的時間和恆溫槽的性能、被測標準鉑電阻的數量等密切相關,使用前需觀察水三相點瓶底部的冰套厚度,如發現底部冰套已融化,則需重新凍制。
乾冰法凍制水三相點,成本較低,但操作比較繁瑣,容易發生凍傷,對操作者具有一定的危險性。
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