蔡小舒教授:淺談光散射顆粒在線測量技術

編者按：SARI疫情無疑是當前最牽動人心的事件，肆虐的疫情對新冠病毒快速檢測、肺部用藥、醫療方案等方面的研究提出了越來越高的要求。而「粒度」作為重要的顆粒物理參數對於這些研究也有重要意義。例如，2019-nCoV病毒就屬於納米顆粒，而呼吸道不同位置的用藥對粒度也有不同要求。因此在醫藥領域，顆粒在線測量還有巨大的潛力空間待科學家們挖掘。因此，儀器信息網特約上海理工大學蔡小舒教授為廣大網友暢敘顆粒在線測量技術的脈絡。雖不能直接為抗疫一線帶來助益，但在家隔離的諸位仁人志士若能有緣讀到，或將對未來醫學等的發展和顆粒檢測技術的應用帶來更多的思考和契機。

在今天的文章中，蔡老師重點介紹了光散射在線測量方法（正文如下）：

顆粒，包括固體顆粒、液體顆粒（如噴霧液滴、水中的油滴等）和氣體顆粒（如液體中的氣泡，氣體中懸浮的氣泡等）在動力、化工、材料、醫藥、冶金等各行各業中廣泛存在。據有文獻報導，80%以上的產品與顆粒有關。

 

顆粒的粒度是描述顆粒最重要的物理參數，不同的應用對於顆粒粒度的要求是不同的。如在呼吸道疾病治療中用的鼻噴劑及噴霧劑，就需要控制藥物霧滴的大小來達到霧滴沉積到呼吸道具體需要藥物治療部位的目的，這才能保證藥液的效果。對於需要肺部用藥，藥液霧滴粒度應比較很小，才能隨吸入的空氣流動到達肺部。大一些的藥液液滴會沉積在支氣管或氣管裡，達不到肺部用藥的目的。而對於喉部或氣管的疾病，液滴的粒度就必須比較大，讓它們能在喉部或氣管裡沉積。對於支氣管部位的疾病，其霧滴的粒度就要介於2者之間。這就需要對鼻噴劑的噴嘴進行精心設計，以保證霧滴的粒度可以滿足治療不同疾病的需要。

在工業生產等中，經常遇到需要對顆粒進行在線檢測要求，如顆粒的製備、霧化、管道輸運等過程中。對顆粒粒度進行在線實時檢測，然後將檢測結果實時送到控制系統，對生產系統進行調整和控制，不僅可以提高產品質量，還可以提高產品生產效率。如在燃燒過程中，在線實時檢測燃料粒度可以提高燃燒效率，降低汙染物的產生。磨料生產中在線檢測磨料粒度並反饋控制，可以極大提高磨料的質量。這樣的例子可以在許許多多的場合找到。

目前已有許多顆粒粒度測量儀器能對從數納米到數千微米的顆粒進行測量，但這些儀器基本上是用於實驗室分析，並不能用於在線測量。顆粒在線測量的特點是：

1. 測量環境複雜，條件惡劣，如可能有高溫、高壓、高溼、工作環境溫度變化大、存在振動、顆粒流動速度快、信號發射和接收部分的汙染等，還必須考慮測量裝置的磨損等；

2. 測量要求高，測量時間要短，實時性好，不能因為儀器問題影響生產過程等；

3. 測量對象要求不同，如高濃度及濃度變化大、被測材料不同、粒度範圍不同、或粒度範圍變化大等；

4. 希望在線測量儀器結構簡單、可靠、抗幹擾、易安裝、易維護或免維護等。

5. 不僅測量顆粒粒度及分布，還經常希望得到顆粒的濃度，流量、形貌等參數，甚至成分參數。

在線測量按照取樣方式可以分成直接在線測量（in-line）和取樣在線測量（on-line）2類。在直接在線測量（in-line）方法中，測量裝置不對被測顆粒進行取樣，被測顆粒直接流過測量區進行測量。在這類測量方法中，由於不能對被測顆粒的濃度進行調整來滿足測量方法的需要，並且用戶對顆粒在線測量的要求和測量對象及環境等的不同，儀器的通用性差，必須精心考慮設計測量系統來滿足測量的要求。因此，這類在線測量儀器一般都是個性化的儀器，需要根據測量現場要求來設計研製。而對於取樣在線測量（on-line）中，由於連續取出的顆粒樣品可以根據測量裝置對於顆粒濃度的要求進行稀釋調整，同時可以對其中的團聚顆粒採取分散措施，大都可以設計生產相對通用的在線測量儀器。

目前常用的在線顆粒粒度測量儀器的基本測量原理有光散射，超聲，圖像等。其中光散射大都用於氣固或氣液顆粒的在線測量，而超聲則用於液體中顆粒的在線測量，圖像法既可以用於氣固、氣液顆粒的測量，也可以用於液固、液液顆粒的測量。下面先重點介紹光散射在線測量方法：

光散射在線測量方法

光散射的基本原理是當一束雷射入射到顆粒時，顆粒會向整個空間散射入射光，如圖是雷射入射到有顆粒的水中，顆粒向各個方向散射入射雷射的照片。

根據測量顆粒散射光原理的不同，可以把光散射顆粒在線測量方法分成幾類：前向靜態光散射法，側向光散射法，後向光散射法，消光法，光脈動法等。在實際應用中針對不同的測量對象，須採用不同的測量方法。

前向靜態光散射法：這與常用的雷射粒度儀的測量原理一樣，一束雷射從被測顆粒一端入射，在透射端安裝接收散射光信號的探測器，對測量得到的散射信號進行分析反演計算，最終得到顆粒的粒度分布和平均粒徑等參數。國內外一些顆粒儀器測量公司都有基於該原理的雷射在線測量儀。該類儀器的特點是：顆粒粒度測量範圍大，可以從亞微米到數百微米，測量速度快，一般採用連續取樣方式（on-line）實現連續實時測量。但儀器複雜，安裝使用要求高，無法識別顆粒是否團聚，而團聚顆粒會造成較大的測量偏差。為防止環境振動對測量的影響，除在儀器結構上採取措施外，在安裝結構上也要採取措施，儘量保證儀器運行時的穩定。為防止被測顆粒對雷射器和接收透鏡表面的汙染，須設置無油無水的壓縮空氣保護（俗稱掃氣或氣簾）光學元件表面。

基於該原理的在線雷射粒度測量儀器可用於管內粉體顆粒的粒度在線測量和噴霧液滴測量。在在線測量管內粉體粒度時，由於顆粒濃度較高，都配有連續取樣系統，將被測顆粒樣品連續從管道中取出，經分散和稀釋到合適濃度後送到儀器的測量區。下圖是安裝在現場的雷射顆粒粒度在線測量儀以及儀器輸出的在線測量結果。根據需要，軟體可以輸出實時的顆粒粒度分布，以及D50等隨時間變化的曲線。為防止取樣出來的顆粒發生團聚，影響測量的準確性，在取樣系統中應布置使顆粒分散的氣流，以儘可能保證進入測量區的顆粒處於分散良好的狀態。

消光法：當雷射入射到被測顆粒時，部分入射光被顆粒散射，偏離原入射方向，部分被顆粒吸收，其餘部分則透射到另一側。透射光強由於消光作用而衰減，其衰減程度含有被測顆粒的粒度信息和濃度信息。當採用多個不同波長的雷射入射，顆粒對不同波長光的散射作用不同，透射光強的衰減也不同。根據多波長消光法的理論模型，由測得的不同波長的透射光強的衰減，可以反演計算得到被測顆粒的粒度和濃度。

該方法的特點是結構簡單，對振動不敏感，但粒度測量範圍較小，合適的測量範圍是大約0.05微米到5微米左右。對於濃度不高的測量對象，發射和接收可以直接安裝在管道2側。在管道上開設裝有石英玻璃的透明測量窗，雷射束從1側從測量窗入射，在另一側測量窗外布置光接收器件和信號放大電路等。為防止顆粒汙染測量窗口，同樣需要設置無油無水的壓縮空氣進行保護。下圖是消光法測量原理的示意圖和測量裝置安裝在工業管道上在線測量顆粒粒度和濃度，以及煙道上在線測量煙塵的濃度。

  

由於消光法的光路結構簡單，可以做成探針形式，用於濃度相對較高的顆粒在線測量。下圖是用於汽輪機內溼蒸汽水滴粒度和濃度測量的探針系統。在探針端部的矩形窗口就是測量區。含有細微水滴的蒸汽高速流過該測量區，儀器就可以測得水滴的大小和濃度，進而得到蒸汽的溼度。

光脈動法：在消光法測量中，測量光束的直徑遠大於被測顆粒的粒度，在測量區中顆粒數目巨大，透射光強的變化僅與測量區中的顆粒濃度變化有關，與顆粒粒度無關。但將測量光束減小到與被測顆粒粒度同一數量級時，且測量區長度較小時，透射光強信號會出現隨機變化，這種隨機變化是由於在測量區內顆粒數目和大小隨時間變化造成的。分析這種隨機變化的信號，根據光脈動原理，可以得到顆粒的平均粒度和濃度。並可能可以得到顆粒的粒度分布。下圖是光脈動法的原理示意圖和透射脈動光強信號。

這種測量方法的最大特點是測量原理簡單，易於實現在線測量，粒度測量範圍可根據測量對象的大小，通過改變光束直徑來調整，可以在10－數千微米之間。

根據該原理可以在線測量粉體顆粒的粒度和濃度。如果間隔一定距離布置1對測量光束，對2個隨機序列信號用互相關法原理處理，不僅可以得到顆粒的粒度，還可以得到顆粒的速度，進而得到顆粒的流量。下圖是安裝在現場的基於該原理的顆粒粒度在線測量裝置。

消光起伏相關光譜法: 與消光法和光脈動法不同，在該測量方法中，光束的直徑小於被測顆粒的粒徑，其透射光強不再是如消光法那樣是平穩的，也不是如光脈動法那樣是連續的高頻脈動信號，而是如下圖所示，成不連續的脈動信號。當顆粒通過測量光束時，由於顆粒尺寸大於測量光束的直徑，入射雷射被完全遮擋住，透射光強為零。當沒有顆粒通過測量光束時，透射光強為1。採用消光起伏相關光譜法的模型對測得的時間序列信號進行分析，同樣可以得到被測顆粒的粒度分布。

後向散射法：對於高濃度懸浮液、乳劑等，光無法透射過被測顆粒，散射光也會被顆粒所吸收或散射，但會產生後向散射。顆粒濃度越高，這種後向散射光的強度也越高，且與顆粒的粒度有關。根據該原理，可以採用後向散射方法進行高濃度液液或液氣顆粒體系，如懸乳劑、高濃度微氣泡等的在線測量。該測量方法的特點是濃度測量範圍大，可以到體積濃度百分之幾十，而粒度測量範圍較小，從亞微米到數微米。經過標定，還可以測量顆粒的濃度。

合適的光路設計還可以用於氣固顆粒的在線測量，以及測量氣、液、固3相流動中的離散相顆粒的粒度和濃度。

後向散射法測量可以做成結構非常緊湊的光纖探針形式，帶尾纖的雷射器發出的雷射經光纖入射到被測顆粒，其後向散射光被同一根光纖接收，也可以是另一根光纖接收，然後由光纖另一端的光電探測器將後向散射光信號轉換成電信號進行反演計算處理，最後得到顆粒的粒度。下圖是後向散射測量的原理示意圖和後向散射探針。該探針可以插入如懸乳液等高濃度顆粒兩相流中進行在線測量。

作者簡介：

蔡小舒，上海理工大學教授。研究領域涉及到顆粒測量、兩相流在線測量、燃燒檢測診斷、排放和環境監測、湍流等，近年來開始涉足生命科學的測量研究。先後承擔了國家兩機項目、國家自然科學基金重點項目、儀器重大專項項目、面上項目、科技部和上海市項目等縱向項目，國際合作項目以及企業委託項目。

曾任中國顆粒學會、中國計量測試學會、中國工程熱物理學會、中國動力工程學會、上海顆粒學會等學術組織的副理事長、常務理事、理事、理事長等，是《Proceedings of IMechE Part A: Journal of Power and Energy》、《Particuology》、《KONA Powder and Particle Journal》、《Frontiers in Energy》等SCI刊物和一些國內學術刊物的編委，多個國際學術會議的名譽主席，主席等。

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