如何檢測未知溶液裡的物質組成?信息量好大!

2020-12-08 迪卡標準物質網

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假如，你是21世紀的福爾摩斯，在罪案現場發現了一瓶沒有標籤的(水)溶液。要怎樣去鑑定它的成份?

對於未知溶液的成分鑑定，我想說在實驗室工作過的同志們或多或少都做過類似這樣的工作吧，因為多數人實驗習慣很差，最重要的是經常作死不貼標籤!!!

對於未知溶液裡的物質組成，到底有沒有什麼好方法?有人會說：「去北京十號線過個安檢就知道了!」......咦?為什麼不去1號線?

「來人，上 GC-MS!」

一上來就用GC-MS的人...小編我只能說，好!你是土豪! 可是GC-MS真的能給出滿意答案嗎? 再說了，要是溶液含有一點無機鹽，那可能直接把儀器給整廢了。如果再含有有高濃度的HF，那估計你就只能呵呵了......有錢也不能那麼任性噠!

好了，不開玩笑，說重點!有人嚴肅的說：這是不可能完成的任務!但小編我認為咱們分析化學這麼多年，如果搞不定這點事兒還是很傷自尊的!

記得高中化學時學過，對於未知溶液，聞一聞其實是最常用的方法，你們實驗室是否有這樣一個師兄：他負責處理廢液，碰到有的同學廢液瓶上沒寫廢液成分的，就直接擰開蓋聞......也是蠻拼的!致敬!

回歸正題!首先我們要設想，這瓶溶液中可能既有無機物，又有有機物。那麼接下來我們就要理下思路，要如何經過一系列的檢測手段，去定量測定溶液中所含的物質。

目前可用於檢測物質的手段很多，大部分只能檢測部分物質，有其局限性。光譜分析理論上能做到同時檢測液體中分子形式存在的物質。光譜分析技術如傅立葉紅外光譜、近紅外光譜、紫外-可見光譜、光聲光譜等。

隨著雷射技術的發展，雷射拉曼光譜分析技術作為一種快速、無損、高效、準確的檢測方法，適用於液體中物質檢測。由於不同分子產生的拉曼頻移不同，因此通過光譜圖的頻移可以知道物質。

反正一句話，對於一點信息都沒有的一瓶溶液，你要有這個覺悟：基本不可能用單一的分析方法測定!

方案一：

如何簡單判斷成分是是有機還是無機?

1.如果物質不是聚合物或者分子量很大的物質的話，一般小分子有機物在300°應該會融化的，可以用EDX能量分析光譜儀來測所含元素;

2.在紫外燈下看一下，如果能顯色是有機物，反之是無機物。

再進行液液萃取。萃取可以把有機成份從水裡取出來，可以得到大部分的有機成份。然後有機相進GC-MS分析，無機元素使用ICP-MS分析。

方案二：

首先，從外觀判斷，看顏色，有無氣味，有無沉澱物，是否可燃，是否具有腐蝕性(對金屬，玻璃)，是否易揮發。

其次，再採取蒸餾、冷凝、煮幹的方法，收集不會冷凝的氣體測GC-MS，冷凝後的液體測LC-MS，剩下的結晶物測XRD，結晶物酸溶解後測ICP-MS;

最後，反正要麼就是有機物，要麼就是無機物，分析比對唄(每次實驗時不要用完所有樣品，蒸餾的時候儘量無氧環境，如果加熱變色，冷卻後會不會變回去都能提供線索)。

方案三：

我們假設它是水溶液，無色無味，沒有特別的粘稠。不和玻璃容器發生反應。猛擼瓶子也不會出現肥皂水一樣的泡沫。簡單的物理觀察就可以排查出很多信息，然後才開始做化學分析。做化學分析每一步都是燒錢殺時間，因此也要優先選擇快速、廉價的方法。還有更重要的一點，是要儘量少消耗待測液，因為它是非常有限的資源。所以無損測試要優先使用。

首先，當然是測pH。

只要一滴水，和低成本的試紙，就可以看出它是哪種屬性。紅的是酸，藍的是鹼，變白了是氧化劑。當然，如果變黑那可能就是濃硫酸了。。。

然後測導電率和還原電勢。

這在初期也是很重要的，因為它可以告訴你有多少電解質在裡面，基本就等於告訴你有沒有無機溶質。氧化還原勢可以幫你估計裡面有沒有氧化物。這個測試非常簡單也非常快。

然後用UV以及螢光光譜。UV光譜雖然不能用來進行定性檢測，但是它可以用來排除很多有機物。比如芳香類化合物和配位化合物會在特定的區段吸收。另外，如果幸運的話還有螢光發射，就可以直接找出該化合物。

這兩種方法給出的信息量不大，選擇優先使用，因為這兩種方法的成本低，而且是無損檢測。

TGA/DSC同步熱分析儀：這是走向本質的一步了。就是把一滴溶液放在鉑託盤上，慢慢加熱，檢測失重曲線和熱量吸放曲線。這個測試可以告訴你溶液濃度，有沒有揮發性的溶質，以及有沒有會受熱分解的鹽，缺點是時間可能會很長。這一步的分解後的固體可以用SEM-EDX來測元素成分。

ICP-OES：這個測試比較昂貴也很耗時，但是基本可以檢測出周期表上大部分的元素了。在檢測出元素成份之後需要配製標準樣本才能做定量測定，會耗費相當多的時間。

GC-MS/HPLC/毛細管電泳：走到這一步的時候，你應該對溶液裡的溶質有個大概的了解了。這些方法的難點在於，實驗的條件是由待測液的成份來決定的。不論GC還是LC，選用正確的Column，正確的流速都是非常重要的。如果不知道要分析的東西是什麼，就很難選擇條件。條件不正確，不同物質的峰可能就疊在一塊而無法分析。

另外還有一些方法也可以用作輔助的方法。比如COD 和 TOC 主要用於測定有機物含量的，但是無法得知是哪些化合物。ATR-IR 紅外光譜，可以用來檢測官能團，但同樣不能單獨作定性分析。循環伏安法，測定是否有氧化還原對，以及加鐵離子，看有沒有顯色等等。

看了三種方案，你覺得哪種靠譜?很多人會說第三種明顯靠譜，光是文字數量上就已經贏了，所以，你是不是明白了一個道理，會用的儀器種類多，就是牛!話說回來，分析化學在於分析，有了理論知識，敢於藉助不同的分析儀器嘗試才是真理。看完本文，小編再次問：一瓶未知溶液的物質組成怎麼檢測?你是否已經有了自己的答案了呢?

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