食品檢驗是個專業、嚴謹、廣泛的科學課題，各地稽查執法很多時候離不開檢驗報告，我們再一次對食品檢驗進行技術分享，技術領域涉及業務辦、微生物、液相、液質、元素理化；專業領域涉及農藥殘留、微生物、食品添加劑、重金屬超標等，希望大家可以相互交流學習，謝謝！
01業務辦經驗分享
收樣（省抽、國抽需要在系統接樣）--錄單送檢（根據任務類型下達檢驗項目、檢驗依據、判定依據）---留樣管理報告校對、列印、送達（省抽、國抽不需要列印送達紙質報告，在系統中發送即可）信息報送（國抽、省抽的公示信息報送）-報告及原始記錄歸檔---留樣處理
每一步，做好臺帳。每個季度也需要報送收檢信息，時不時的也會有收檢信息報送
02液相色譜經驗分享
液相上機時，儀器和色譜柱的穩定性對樣品是否出峰有一定的影響，做氨基甲酸酯類項目時，由於平衡儀器的時間不夠長，標樣中應該有四個目標峰，但試針時只出現了兩個峰，且基線飄的比較厲害，檢查流動相、柱子、進樣、檢測器均沒問題後接著平衡一段時間再試針後目標峰均出峰，所以為了標曲能跑的更好，基線更平，通常在跑標曲之前多跑兩針試劑空白。
例如做脫氫乙酸項目時，同一家店的樣品抽了兩次，第一次檢驗經多種方法確定為不合格，例如樣品與標準品光譜圖的特徵波長一致；進行樣品加標，標準品的峰與樣品的峰重疊，從而確定為陽性。
第二次抽來的樣品，雖說也與標準品的出峰時間一樣，但是經光譜圖鑑定，與標準品的特徵波長不一致，從而判斷為假陽性。
03氣相色譜經驗分享
1、蔬菜水果中水胺硫磷出峰時間跟雜質峰出峰時間很接近問題:
樣品中好幾批出現與目標峰很接近的雜質峰，雜質峰保留時間為***，目標峰水胺硫磷出峰保留時間為***，保留時間相差約0.07min，NY/T761-2008中定性分析項下表述：如果樣品溶液中某組分的兩組保留時間與標準溶液中某一農藥的兩組保留時間相差都在±0.05min內可認定為該農藥。建議用液質定性是否為假陽性（報告附液質定性圖）。
2、甲胺磷、乙醯甲胺磷和氧樂果在迪馬科技DM-1（非極性）上嚴重拖尾問題：
標曲混標中的這三種目標峰嚴重拖尾，甚至不成峰形，直接就一個小隆起，峰高也不隨濃度增加而升高，但其他標樣如滅線磷、殺撲磷等峰形就很好，線性也很好。
解決方法：經過更換新的襯管後峰形還是拖尾，然後就把柱頭切了一節大概6-7cm左右，再試針，峰形就好多了。
總結：（1）因為761方法有機磷前處理方法沒有經過淨化，直接提取-氮吹-定容上機，樣品中很多雜質會殘留於柱頭可能影響到這些容易分解的成分；（2）這幾種農藥極性大，很容易分解，在新的柱效情況下，峰型較好，但是一旦進過實際基質樣品後，峰型就變差，出現嚴重拖尾。低濃度更容易被分解和被吸附（進樣口和毛細管接口處、襯管內的玻璃棉），有文獻研究，帶5米預柱的TRPesticide 色譜柱能很好地防止當進過基質樣品後的峰型拖尾嚴重現象。
（3）另配製基質曲線峰形會好轉（但可能基質效應會影響定量結果）。小編註解：以沒有農殘汙染的同種產品同步處理做成基質。
04元素理化經驗分享
１、用ICP-MS測鉛時，由於鉛在地殼中的同位素豐度並不均一，不同的類型樣品很有可能其同位素比不一致，如果再用相同的標樣去定量同一個質量數的鉛208Pb，則很可能測試結果大相逕庭。因此在測試的時候選擇206、207、208這三種質量數，然後將他們的信號值相加，得到總的信號值，再用總的信號值進行定量，基本上能糾正同位素豐度不同造成的誤差。
２、ICP－MS的碰撞模式檢測時，如果長時間不用氦氣，至少用碰撞模式衝洗氦氣管路0.5小時，相當於老化管路和池子，不得所測的數據上下波動很大。
3、安捷倫火焰法檢測時，如我們長時間不用需將燃燒頭下面的儲水槽取出，加滿水才能點火。
4、ICP-MS檢測時發現測同一個樣內標波動大於30%，很有可能是由於矩管或錐髒了，或消解不完全基質幹擾。
05液相質譜經驗分享
液相色譜質譜儀分析的幹擾因素：
1 溶劑試劑效應：
(1) 試樣中高比例有機相影響目標峰的保留洗脫效果；
(2) 甲醇乙腈等溶劑對物質傳遞效果不一樣而影響目標峰的響應值，改變離子相對豐度比；
(3) 酸增強正離子模式峰響應值，羧酸銨鹽增強負離子模式峰響應值，所以標準溶液與試樣溶液的溶劑要保持一致；
(4) 提取溶液中的試劑與試藥影響目標峰的響應值，改變離子相對豐度比，所以用純溶劑標準品定量，產生誤差。
2 基質效應:
(1) 樣品中的雜質(蛋白質、油脂與糖等)會使目標峰的保留時間發生偏移，做加標回收以確定主峰保留時間；
(2) 樣品中的雜質(蛋白質、油脂與糖等)增強或減弱目標峰的響應值，改變離子相對豐度比，採用工作曲線或空白基質曲線。
06微生物工作經驗分享
細菌內毒素檢驗要點：標準無誤、計算正確、稀釋準確、混合充分、試劑有效、儀器正常、滅活完全、環境清潔、排除幹擾（樣品、水、耗材等）。
由於內毒素本身的特性決定了容易被吸附和集聚，所以細菌內毒素檢查時經常存在幹擾問題。一項對人用藥物與鱟試驗相容性的研究證實了幹擾的影響範圍，在所研究的品種中有70%的樣品是存在幹擾的，僅有30%成分比較簡單的樣品（如注射用水）可以不經過任何處理直接進行BET。最好的排除幹擾的方法就是用細菌內毒素檢測用水對樣品進行更大的稀釋（但不能超過最大稀釋倍數），據報導有97%的幹擾問題是可以通過稀 釋供試品的方法去消除。
註：微生物為節選，再整理全部內容分享給大家，謝謝！
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作者：食品室小夥伴 整理編輯：微信公眾號 食品藥品安全網 轉載請徵得同意並註明，否則可能追究法律責任，謝謝！