熱噴塗技術通常是在高溫下進行操作,然後在較低溫度下快速凝固,從而其塗層的微觀結構具有很強的各向異性。對於微觀結構的各向異性的表徵,建議採用儀器化壓痕測試方法做點陣壓痕測試,並結合高斯分布擬合方法對測試結果做統計評估。這種方法可以有效地表徵熱噴塗塗層的非均質結構,並在Anton-Paar NHT3納米壓痕儀上得到了驗證。
Anton-Paar NHT3
高斯分布
點陣壓痕可以獲得硬度(HIT)和彈性模量(EIT),統計結果用雙模高斯分布進行分析,用硬度HIT來舉例 (彈性模量EIT直接替換) 公式為:
其中,參數μ1和μ2均為單相的平均硬度,σ1和σ2分別對應於不同個體分布的標準方差,參數p表示相分數。
測試參數
點陣式壓痕測試不僅需要定義兩個相鄰壓痕點之間的距離,同時還要定義單個壓痕點的壓入深度。我們來看下圖1,當壓入深度遠大於第二相的尺寸時,就會造成結構中兩相結果的疊加,從而不符合測試需求。因此,需要定義壓入深度遠小於第二相尺寸,這樣才能對兩種不同的相進行區分。
圖1 : 點陣壓痕測試和結果分析
可知定義相鄰兩壓痕點間的距離和單個點的壓入深度極其重要,從而點陣壓痕的最大載荷是2mN;加載和卸載時間為10 秒,在最大載荷處保載5秒,並以5μm為間隔製作20x20個壓痕點陣。
所測試的材料為採用HVOF方法製備的陶瓷-金屬塗層:WC-17%Co,Cr3C2-25%NiCr,以下簡稱為WCCo和CrCNiCr。圖2展示的是WCCo和CrCNiCr的微觀結構,是典型的碳化物硬質顆粒混在金屬基體中。
圖2 :由HVOF工藝製備的WCCo (a) 和CrCNiCr (b)
結果分析
圖3展示的是對於點陣壓痕測試結果中彈性模量進行統計分析,包含了概率密度圖以及對測試樣品進行雙峰高斯分布擬合。可以了解到WCCo和CrCNiCr塗層包含了兩種不同的力學性能擬合峰值,即對應了兩種不同的相結構。對於WCCo塗層,雙峰高斯分布中金屬基體的彈性模量和硬質合金顆粒的彈性模量分別是274GPa和 368GPa。對於CrCNiCr塗層,金屬基體的彈性模量是219GPa,而硬質合金顆粒的彈性模量是310GPa。這些值與相似成分的塊體材料的彈性模量顯示一致性。
圖3 : 塗層WCCo (a) 和CrCNiCr (b) 的彈性模量直方圖和高斯擬合
結論
採用點陣壓痕模式結合高斯擬合表徵非均質結構的方法,在Anton-Paar NHT3納米壓痕儀上得到了很好驗證。這樣表徵的方法不僅能表徵非均質材料的力學性能,還能獲得力學性能的分布情況等信息,為新材料的研發和應用提供方向和助力。