聚焦離子束技術使電鏡分析從二維走向三維——記TESCAN(中國)與...

2020-11-26 儀器信息網

儀器信息網訊 人類對於微觀世界的認知有著漫長的歷史。自300年前第一臺顯微鏡問世以來，人們便開啟了探索微觀世界的大門。隨著科學技術的發展，光學顯微鏡、透射電子顯微鏡和掃描電鏡逐漸作為工具被人們熟知，並且，應科學發展的需求，各項技術均在不斷的創新與發展。如今，作為材料分析的重要工具，電鏡技術已廣泛應用於材料、化工、醫學、生物等多個領域。

　　整體而言，電鏡技術發展到今天，在技術上獲得極大的發展，主要表現在幾個方面，來自武漢大學電子顯微鏡中心主任王建波對此進行了簡單介紹：第一，核心技術空間解析度越來越高，藉助輔助的技術手段，已經可以提供多尺度和多維度的信息;第二，計算機技術介入電鏡領域，帶來速度上的飛躍。正是結合了計算機技術，漂移校正變得簡單，數據處理、記錄、轉移等方面速度變快，大大提高了分析的速率;第三，多種新型探測技術如CMOS等技術的出現，使電鏡技術的動態響應範圍、分析速度等獲得革命性提高;第四，電場、光場、力場等外場技術的聯用，可聯合表徵某些曾經無法定量的樣品;第五，計算機模擬技術使得定量結果由模糊變得精確;第六，與其他技術聯用，使電鏡技術逐步變成一個綜合性設備;第七，透射電鏡樣品的製備工具得以發展。透射電鏡、X衍射儀等是強有力的表徵工具，需要強大的樣品製備工具與其相匹配。

　　隨著電鏡技術對樣品製備能力要求的提升，在現在的電鏡行業，談及微納加工儀器，聚焦離子束(FIB)技術不可不談。該技術通過能離子轟擊材料表面，實現材料的剝離、沉積、注入和改性。目前先進的FIB系統為雙束，即離子束和電子束(FIB-SEM)系統，也就是在SEM微觀成像實時觀察下，用離子束進行微納加工，具有離子注入、離子濺射、TEM試樣製備等多種功能。早在多年前，該技術在市場上已經商品化。

　　電鏡技術研究正處於一個健康發展時期。就掃描電鏡而言，業界人士認為，未來其研究方向主要有三點。首先，原位研究，包括氣體、液體、加熱和力學等研究方法;其次，電子束旋進和三維重構及全息技術的方法學研究;最後，商業化的多種表徵手段集成到一臺儀器上，這也是目前電鏡行業儀器廠商熱衷的方式之一。

　　作為聚焦離子束掃描電鏡(FIB-SEM)主流供應商之一， TESCAN 和WITec公司在2014年聯合推出了顯微鏡新品RISE Microscopy，即掃描電子顯微鏡與拉曼光譜儀聯用系統，用以對樣品進行綜合表徵：電子顯微鏡是一個很好的表徵樣品表面形貌、成分、結構的可視化技術平臺，而共焦拉曼成像是表徵樣品化學和分子組成的成熟光譜方法。目前該技術已經在上海交通大學分析測試中心— TESCAN China聯合實驗室使用。

　　2017年5月18日，上海交通大學分析測試中心-TESCAN China聯合實驗室揭牌儀式，上海交通大學分析測試中心主任張兆國(左五)、TESCAN董事會主席兼CEO Jaroslav Klima(右五)共同為聯合實驗室揭牌，並籤署合作協議。

　　據TESCAN(中國)市場部經理顧群介紹，目前，上海交大分析測試中心已經配置多臺TESCAN公司電鏡及FIB系統，包括一臺超高分辨掃描電鏡-聚焦離子束-飛行時間二次離子質譜聯用系統(UHR FE-SEM-FIB-TOF-SIMS)。「這是一個綜合平臺。電鏡主要用來觀察待測物質的表面形貌，附加能譜儀分析待測物質除輕元素和痕量元素之外的成分，若配以TOF-SIMS設備，則輕元素及痕量分析的功能就得以完善。」顧群表示，「FIB技術可對指定待測樣品位置進行精細切割剝離，被剝離的樣品將進入TOF-SIMS進行元素分析，而切割出的新界面將通過EDS和EBSD進行三維成分、結構和取向分析。」

上海交大分析測試中心的UHR FE-SEM-FIB-TOF-SIMS

　　「我對FIB技術非常感興趣，藉助FIB技術，電鏡觀察微觀結構可由二維向三維方向發展，並且可以為透射電鏡製作超薄樣品，尤其是複合材料樣品。FIB技術應該說是今後發展的一個主流方向。」 上海交大分析測試中心副研究員何琳如是說。

　　「除與TOF聯用之外，FIB與拉曼光譜的聯用系統也放在了聯合實驗室。如果將FIB與可配附件全部聯用，則可實現對每個微區同時採集成分、結構等精細信息。材料表徵結果比較全面。」顧群講到。但與此同時，顧群還表示，因儀器設備原理差異，目前的技術條件下，某些產品還無法整合。到目前為止，TESCAN的FIB技術可配置的技術還包括陰極螢光等設備。

　　據外媒發布的研究報告顯示，近些年，行業的快速增長提升了顯微鏡在印刷、塗料、失效分析和元素檢測方面的應用需求，納米技術領域對先進技術、高解析度顯微鏡的需求也不斷增長，汽車行業對所用材料深入分析給電鏡技術和應用帶來機遇，而新興的生命科學領域對電鏡技術的需求也越來越多。綜上，電鏡技術正面臨著多個新興行業對技術和應用方案開發的機遇和挑戰。

　　為應對新興行業用戶對解決方案的需求，更好的為用戶提供技術支持，2017年5月18日，TESCAN(中國)上海應用中心舉行了開幕儀式，正式投入使用。多位來自高校、科研院所、企事業單位的用戶參加了本次開幕儀式。據了解，TESCAN(中國)每年定期派遣中國地區售後服務人員前往捷克總部參加技術培訓，並且捷克總部也在中國派遣了一名技術工程師，負責為中國客戶解決技術和應用問題。

TESCAN(中國)上海應用中心揭幕

(左起：TESCAN董事，首席戰略官 Kopriva Radomir、TESCAN董事會主席兼CEO Jaroslav Klima、捷克領事館總領事館館長Richard Krpac、TESCAN(中國)總經理馮駿)

與會人員合影

參觀應用中心

　　開幕式上，勝科納米(蘇州)有限公司的鄭海鵬告訴儀器信息網工作人員：「場發射掃描電鏡由於其成像清晰，同時可以對微區進行定點的成分分析和形貌表徵，配以某些特殊配件，可以幫助我們更好的開展失效分析和材料分析工作。TESCAN的掃描電鏡人機互動體驗較好。」


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