一、原理
液體樣品用氯甲酸己酯衍生，得到的衍生產物用 C18 固相提取小柱淨化，用高效液相色譜儀－質譜聯用系統進行檢測。
二、試劑和材料
2.1 水，HPLC 級。
2.2 甲醇，HPLC 級。
2.3 乙醇，HPLC 級。
2.4 乙腈，HPLC 級。
2.5 醋酸銨，分析純或更高純度。
2.6 吡啶，分析純或更高純度。
2.7 固相提取小柱，C18，內含 500mg 填料。
2.8 濾膜，0.2μm，3mm，尼龍。
2.9 色譜柱，C18，3.5um，3×150mm 色譜柱
2.10 殺草強。
2.11 內標物。
三、儀器
3.1 高效液相色譜儀，具有梯度分離能力。
3.2 四極杆質譜檢測器。
四、分析步驟
4.1 衍生
4.1.1 向 50ml 水樣中加入 25ng 內標物（取 250l 濃度為 100ppb 的內標物甲醇儲備液）。
4.1.2 加入體積比 60：32：8 的水/乙醇/吡啶混合溶液共 2.5ml。
4.1.3 加入 200l 氯甲酸己酯溶液（取 100l 氯甲酸己酯用 10ml 乙腈配製的溶液）。
4.1.4 渦旋攪拌 30 秒，作為固相提取上樣溶液。
4.2 固相提取
4.2.1 小柱活化
依次用下列溶劑活化小柱：兩份 3ml 體積比 1：1 的乙腈/甲醇混合溶液；3ml 甲醇；兩份 3ml 水。
4.2.2 上樣：加入 50ml 經過衍生的水樣。
4.2.3 洗滌：用兩份 3ml 水清洗小柱，並繼續抽真空使小柱乾涸。
4.2.4 洗脫：用三份 1ml 體積比 1：1 的乙腈/甲醇混合溶液洗脫。
4.2.5 揮發並配製：將洗脫液揮發至近幹。用 200l 水復溶，渦旋攪拌 10 秒，過濾。
4.3 高效液相色譜儀條件
流動相：溶劑 A：10mM 醋酸銨水溶液；溶劑 B：甲醇。
分析時間：20min；
平衡時間：6min；
流速：0.4ml/min；
柱溫：30℃；
進樣體積：100μl。
4.4 質譜分析條件
離子化模式：APCI +
選擇離子監測(SIM)參數：
碎裂電壓：100V；
選擇離子解析度(SIM Resolution)：低；
揮發器溫度(Vaporizer)：325℃；
乾燥氣(N 2 )：5.0 L/min；
氣體溫度：350℃；
噴霧器壓力(Nebulizer pressure)：60psig；
毛細管電壓(Vcap)：4000V；
電暈電流(Corona)：4.0μA。
五、結果計算
樣品中殺草強的濃度（g/L）以下式計算：