介電分析技術

2021-02-13 黏彈測量技術及應用案例探討
介電分析是指在交變電場中測量物質/材料的介電常數和介電損耗在恆定溫度下對頻率關係或者恆定頻率下對溫度的關係的一類技術。該技術所獲取的介電常數和介電損耗對介電頻率的譜圖被稱為介電譜。物質/材料通常既有儲存電的能力(容)又有消耗電的能力(導)，其中儲存電的能力用相對介電常數(ε，以下簡稱介電常數)度量，而消耗電的能力用電導率(σ)度量。「容」和「耗」同時存在使得若對物質/材料施加一個交變電壓(V)其輸出的電流(I)會與電壓存在一個相位差(δ)，如下圖所示。

由於相位差的存在，實電流與實電壓之間不能直接進行運算。可以用複數表達來解決這一問題，如令複數的實部或虛部來代表實電流和實電壓，即

這種情況下可用復介電常數(ε*)來統一表達物質/材料儲存和消耗電的能力，即

其中實部ε'代表儲存電能的能力(ε'為依賴於電頻率的介電常數)；虛部ε''代表損耗電能的能力(ωε0ε''為依賴於電頻率的電導率，ε0為真空絕對介電常數)。

其中A為電極有效面積，d為電極間距。

介電譜覆蓋的電頻率範圍為1e-6~1e12 Hz，目前還沒有一種單一技術可以覆蓋整個範圍。常用的介電譜測量技術分別為時域頻譜(Time-domain spectrometer, 1e-6~1e10 Hz)、阻抗分析(Impedance analysis, 1e-4~1e7 Hz)、反射譜(Reflectometry, 1e6~1e9 Hz)和網絡分析(Network analysis, 1e7~1e12 Hz)。本文只介紹我所熟悉的、一種採用阻抗分析技術且利用旋轉流變平行板夾具或動態力學分析儀壓縮夾具充任電極的介電分析技術，其結構示意如下圖所示。 

(摘自TA儀器DHR產品手冊)

這種介電分析技術除了可以獲取常規介電譜儀所能獲取的頻率譜外，還能獲取電頻率固定的溫度譜，且可與旋轉流變或動態力學分析的小振幅力學振蕩同步進行數據採集。介電分析技術有著非常廣泛的應用，限於篇幅，本文只簡單介紹其在聚合物轉變鬆弛表徵方面的應用。下圖左圖是無規PET在給定頻率下的溫度譜。

（摘自"Dielectric Spectroscopy in Analysis of Polymers" in "Encyclopedia of Analytical Chemistry"）

可以看出，介電溫度譜與動態力學溫度譜非常相似，即介電損耗對介電常數的比值tanδ在轉變區表現為損耗峰；但又有所不同，其介電常數對溫度關係在轉變區似乎與彈性模量對溫度關係趨勢相反。若仿照動態力學分析定義介電模量𝑀=1/𝜀，則上圖左圖就可以轉變為如上圖右圖所示，就與動態力學分析溫度譜幾乎一致了。與動態力學譜相比，介電分析可直接進行較高的電頻率振蕩測試，更容易得到α轉變之下的次級轉變，如下圖所示，這對於對於分子運動的理解很大的幫助……

（摘自Thermal Analysis of Polymers, p. 513）

後記：9月7日在舟山德榮化工主辦的「2019舟山膠粘劑技術論壇」上跟江蘇泰爾新材料的李總聊到一些交變電場中的電性能測試就有了寫這個內容的念頭；構思內容之際，恰巧有幸聽了介電譜領域的大咖北師大趙孔雙教授應河南大學功能聚合物材料研究所龔春紅所長邀請所做的介電譜應用方面的報告；大咖面前不敢弄巧，所以本文只側重介電分析基礎原理方面的介紹；表面上看，介電分析不同於本訂閱號側重的黏彈分析，但若從鬆弛(弛豫)的角度看，二者卻是近乎相同的技術……

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