粒度測試方法及分布圖的解析

2021-01-19 註冊圈


一、粒度分布概念


粒度分布:

用特定的儀器和方法反映出粉體樣品中不同粒徑顆粒佔顆粒總量的百分數。有區間分布和累計分布兩種形式。區間分布又稱為微分分布或頻率分布,它表示一系列粒徑區間中顆粒的百分含量。累計分布也叫積分分布,它表示小於或大於某粒徑顆粒的百分含量。在原料、輔料的質量指標中,粒度分布、粒徑大小已經成為一項非常重要的功能性指標,對顆粒的流動性、藥品的溶出度等性質影響很大。

 

二、粒度測試的方法及優缺點

(1) 雷射法:

優點:操作簡便,測試速度快,測試範圍大,重複性和準確性好,可實現在線測量和幹法測量。

缺點:結果受分布模型影響較大,儀器造價較高。

(2) 動態圖像法:

由顯微鏡、高速攝像機、樣品分散系統、控制系統以及高速圖像分析軟體組成。

優點:顆粒圖像直觀清晰,操作簡便、拍攝與分析速度快、重複性和準確性好,可幹法也可溼法,可測量最大顆粒,可進行圓形度、長徑比等形貌分析。

缺點:分析細顆粒(如-2 μm )圖像不清晰,誤差較大,成本較高。

(3) 靜態圖像法:

由顯微鏡、攝像機和圖像分析軟體組成。

優點:成本較低,操作簡單,圖像清晰、可進行圓形度、長徑比等形貌分析。

缺點:分析速度慢,無法分析細 顆粒(如-2 μm )。

(4) 電鏡法:

用電子顯微鏡(掃描電鏡或透射電鏡)拍攝顆粒圖像,然後再進行圖像 分析的方法。

優點:能精確分析納米顆粒和超細顆粒,圖像清晰,表面紋理可見,解析度高,是表徵納米材料粒度的標準方法。

缺點:單幅圖像中的顆粒數少、代表性差、儀器價格昂貴。

(5) 光阻法:

優點:測試速度快,可測液體或氣體中顆粒數,分辨力高,樣品用量少。

缺點:進樣系統比較複雜,不適用粒徑<1μm 的樣品。

(6) 電阻法:

優點:操作簡便,可測顆粒數,等效概念明確,速度快,準確性好。

缺點:不適合測量超細樣品和寬分布樣品,更換小孔管比較麻煩。

(7) 沉降法:

優點:操作簡便,儀器可以連續運行,價格較低,準確性和重複性較好,測試範圍較大。

缺點:測試時間較長,操作較複雜,結果易受環境因素影響。

(8) 篩分法:

優點:簡單、直觀、設備造價低,常用於大於 38 μm (400 目)的樣品。

缺點:不能用於超細樣品;結果受人為因素和篩孔變形影響較大。

(9) 動態光散射法:

動態光散射法是測試納米材料粒度分布的常用方法。首先將納米顆粒放到合適的液體(通常為純淨水)中製成懸浮液,懸浮液中的納米顆粒由於受到 水分子熱運動(布朗運動)的碰撞而進行不規則運動。當一束水平偏振的雷射照射到這些顆粒上時,會在引起的散射光強的瞬間變化。這些瞬間變化的散射光信號的幅度、頻率等特徵與顆粒大小有關,對這些信號進行相關運算就可以得到呢米顆粒的粒度分布了。

優點:測試範圍寬(從納米到微米)、測試速度快,重複性好,操作簡便。

缺點:測試寬分布的納米材料誤差及較大。

(10)超聲波法:

優點:可對高濃度漿料直接現場測量,無需取樣。

缺點:解析度較低,準確性和重複性較差,結果受環境因素影響較大。

(11)透氣法(費氏法):

優點:儀器價格低,不用對樣品進行分散,可直接測量乾粉,可測磁性材料粉體。

缺點:只能得到平均粒度值,不能測粒度分布。

 

三、表示粒度特性的幾個關鍵指標

D50:一個樣品的累計粒度分布百分數達到50%時所對應的粒徑。它的物理意義是粒徑大於它的顆粒佔50%,小於它的顆粒也佔50%,D50也叫中位徑或中值粒徑。D50常用來表示粉體的平均粒度。

D97:一個樣品的累計粒度分布數達到97%時所對應的粒徑,它的物理意義是粒徑小於它的的顆粒佔97%。D97常用來表示粉體粗端的粒度指標。其它如D10、D90等參數的定義與物理意義與D97相似。

 

 

四、粒度分布圖解析

 

下圖是一張根據粒徑-質量累積百分數所作的粒度分布圖,我們以此來進行解析


解析:

粒度分布曲線圖中,右邊縱坐標為微分分布(%),左邊縱坐標為累計分布(%),橫坐標為顆粒粒徑(μm),有尖峰的曲線(紅色)上的所有點,都代表那一粒度(橫軸)的含量(右邊豎軸)。沒有尖峰的曲線(藍色),叫「累積」線,是那點與小於那點含量的和,它用左邊豎軸。d50是指左邊縱軸50.0與累積線的交點,所對應橫軸的粒徑大小;d10是指左邊豎軸10.0與曲線交點,所對應橫軸的粒徑大小;d90是左邊豎軸90.0與累積線的交點,所對應橫軸的粒徑大小。

看這個粒徑測定圖,物料粒徑分布主要在2-16μm間,D10:2.373μm,D50:7.073μm,D90:16.52μm,20到40μm區間還有少許分布,具體詳細數據可見圖中「粒徑μm、區間%、累積%」表格。


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