冷凍乾燥機作為一種新型設備,將製冷系統、真空系統、導熱油加熱系統、排溼系統組合為一體,可以較大地利用箱體內存放物料空間進行乾燥的冷凍真空乾燥,可使乾燥後粉體擁有良好的分散性。它的操作簡單,一般開機後將物料投入物料箱內即可進行冷凍。
物料的冷凍過程,一方面是真空系統進行抽真空把一部分水份帶走;另一方面是物料受凍時把某些分子中所含水份排到物料的表面凍結,達到冷凍要求後,由加熱系統對物料加熱乾燥,通過抽真空把物料中所含的水份帶到冷凍捕集箱結凍,達到物料冷凍乾燥要求。為了保證設備可長期正常運行,以下這些日常常規檢查必須要定期做好。
冷凍乾燥機的常規檢查:
1、電子排水器,手動排一下閥門,或清理一下。
2、保持機體外表清潔。
3、散熱部分經常清理。
4、在使用一定時長之後要更換氧化鋁和分子篩。
5、如果洩漏,機器沒法工作,導致水分無法析出,檢查的方式是看冷媒壓力表壓力是否降低,一般靜止壓力在10公斤左右。
6、檢查乾燥劑:從塔的下側打開(放料口),看看乾燥劑有沒有變色,新的是白色的,如果是黃色的說明中毒了,就沒有使用效果了。
冷凍乾燥機使用前準備:
1、確保需要凍幹的樣品已經進行預凍。可將準備乾燥的樣品置於低溫冰箱或液氮中,使樣品完全冰凍結實,時間越長凍幹效果越好。預凍的原因是樣品必須在固態(結冰狀態)下才能凍幹。
2、將冷凝倉安裝在主機上,有密封圈的一端在上方,然後在冷凝倉上加上基座盤,注意有凸出的一端朝上,接著在上方加上調節盤,然後安裝環形電流插座,需注意的是調節盤側面有凹槽的部分應與環形電流插座上凹槽處對應(使用磁鐵移動調節盤)。與磁鐵配合使用的金屬塊如果拿不下來,可在吸附在機身側面,然後再取下。
3、接下來,在上方依次放上支架,物料託盤,然後裝上乾燥倉。
4、然後用真空管把機器與真空泵連接起來,連接處採用國際標準卡箍。卡箍內通常會有一隻密封橡膠圈,連接前可在橡膠圈上塗抹適量真空脂,這樣可以對橡膠圈起到很好的保養作用,然後再用卡箍卡緊。在每次開機之前,首先檢查真空泵中泵油是否足夠,第一次使用較好看下真空泵使用說明,不同的真空泵可能有不同的要求。但不可無油運轉,油麵較好在應在2/3處。
5、檢查所有的外掛瓶閥,確認其處於關閉狀態(大頭向上),檢查排氣閥是否關閉、關閉真空排放閥、擰開排水閥門,讓裡面殘留的水流出。排乾後再擰緊閥門。
6、檢查凍幹腔與冷阱的接觸部分是否完好,必要時清潔及重新調整。在平時情況下也要注意定期清潔冷阱腔及凍幹腔。
7、關閉所有的閥(與凍幹瓶直接相連的閥,白色旋鈕向上即為關閉)。關閉冷阱與真空泵相連接的閥(在儀器後面,與真空管相連接)。
冷凍乾燥機的操作需要嚴格按照使用說明書來進行,因為一旦操作有誤可能導致設備產生問題,以下是冷凍乾燥機的凍幹過程:
1、製品的製備(前處理):如藥物的培養、滅菌、分裝、洗瓶、半加塞等,食品原料的挑選、清洗、切分、滅酶、分裝等。
2、製品的凍結(預凍):將製品凍結成固態。
3、第1階段乾燥(升華乾燥):將製品中的冰晶以升華方式除去。
4、第2階段乾燥(解吸乾燥):將殘留於製品的水分在較高溫度下蒸發一部分,使殘餘水分達到預定要求。
5、密封包裝:已幹製品一般應在真空或充惰性氣體條件下密封包裝,以利於儲存。
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