【科普】氧化還原法製備石墨烯工藝詳解

2020-11-23 OFweek維科網

　　相信很多研究生進入實驗室的第一課就是氧化石墨烯製備，製備氧化石墨烯真是一個巨大的工程，其中涉及了各種複雜參數的調控，可謂經歷了九九八十一難，方能製備出理想的氧化石墨烯。今天小編就來為你深入解讀如何採用氧化還原法製備出氧化石墨烯，各種參數如何調控？如何還原得到石墨烯？工業級氧化還原石墨烯製備與實驗室製備又有什麼區別？

　　氧化還原法製備石墨烯

　　氧化-還原法是指將天然石墨與強酸和強氧化性物質反應生成氧化石墨(GO)，經過超聲分散製備成氧化石墨烯(單層氧化石墨)，加入還原劑去除氧化石墨表面的含氧基團，如羧基、環氧基和羥基，得到石墨烯。

　　氧化還原法製備石墨烯優缺點

　　氧化-還原法被提出後，以其簡單易行的工藝成為實驗室製備石墨烯的最簡便的方法，得到廣大石墨烯研究者的青睞。氧化-還原法可以製備穩定的石墨烯懸浮液，解決了石墨烯難以分散在溶劑中的問題。

　　氧化-還原法的缺點是宏量製備容易帶來廢液汙染和製備的石墨烯存在一定的缺陷，例如，五元環、七元環等拓撲缺陷或存在-OH基團的結構缺陷，這些將導致石墨烯部分電學性能的損失，使石墨烯的應用受到限制。

　　氧化還原製備石墨烯分為三步，氧化、剝離、還原，如圖1，圖2.

圖1 氧化還原製備石墨烯流程

圖2 氧化還原製備石墨烯流程

　　1氧化

　　氧化石墨的方法主要有三種：第一種是Hummers法，第二種是Brodietz法，第三種是Staudenmaier法，他們首先均是用無機強質子酸例如濃H2SO4、發煙HNO3或者它們的混合物處理原始的石墨粉原料，使得強酸小分子進入到石墨層間，而後用強氧化劑(如高錳酸鉀、KClO4等)氧化。

　　三種方法相比，Staudemaier法得到的氧化石墨的層結構受到嚴重破壞，原因是採用濃H2SO4和發煙HNO3混合酸處理了石墨，Hummers法具有很高的安全性，且可得到帶有褶皺的氧化石墨的片層結構，並含有豐富的含氧官能團，在水溶液中分散性很好，對於此方法，許多研究人員也做了很大的改善。目前為止，常用來製備氧化石墨烯的一種方法就是採用改進的Hummers法。

相關焦點

  • 氧化石墨烯的化學還原製備方法
    2007年，Ruoff團隊首先提出使用化學還原的方式由氧化石墨烯製備出石墨烯，這種方法容易批量生產、成本低，也便於實現石墨烯進一步功能化開發。　　該方法的本意是消除氧化石墨烯的含氧基團、修復共軛結構和破損，最終恢復石墨烯完美的共軛網絡。由氧
  • 石墨烯與氧化石墨烯在紡織領域的應用
    1.2 原位還原法 原位還原法是通過氧化石墨烯片層上的活性基團與某些織物發生共價結合,得到氧化石墨烯改性織物,然後再通過化學還原或熱還原等方法將負載於織物的氧化石墨烯原位還原成石墨烯或還原氧化石墨烯,從而使缺少極性基團的石墨烯可以負載於織物上,達到改善織物性能的目的。
  • 用於組織工程支架的3D列印氧化石墨烯水凝膠
    >氧化石墨烯是氧化還原法製備石墨烯的前體，不僅具有良好的強度和導熱性能，同時也具有良好的生物相容性，極低的密度和加速幹細胞分化的能力，因此在組織工程領域有著良好的應用前景。基於鐵離子交聯的氧化石墨烯水凝膠已有研究表明，二價以上的過渡金屬離子通過配位作用有助於氧化石墨烯溶解交聯生成凝膠。
  • 關於石墨烯應用於鋰硫電池的研究進展詳解
    實踐證明,石墨烯與硫單質多種結合形式的顯微結構與相互作用,與石墨烯及其載硫複合材料的製備方法密切相關,不同製備方法與工藝對鋰硫電池的性能影響較大。但是,受目前石墨烯的製備 方法和工藝的限制,常常以缺陷很多的Hummers法的(偽)石墨烯為基礎,石墨烯基鋰硫電池的循環性能仍然不夠理想,還具有很大的提升空間。
  • 【銳觀察】關於磁性還原氧化石墨烯材料那些事兒
    近日，中科院新疆理化所張亞剛團隊通過探究氧化石墨烯的還原過程，並將其進行磁功能化，製備出不同還原程度的磁性還原氧化石墨烯材料；同時考察了氧化石墨烯的還原程度對雙酚
  • 金屬所提出氧化石墨烯薄膜的化學還原新方法
    瀋陽材料科學國家（聯合）實驗室先進炭材料研究部對氧化石墨烯（GO）表面含氧官能團的組成、氫滷酸與GO反應原理以及滷素原子與碳原子之間成鍵時的鍵能等進行了系統分析，提出了利用氫碘酸、氫溴酸等滷化物還原GO的方法，實現了GO在較低的溫度下（≤100°C）的快速、高效還原，所得石墨烯的碳氧比可達12以上。
  • 用於還原氧化石墨烯的缺陷修復和除氧的純電場和磁場
    氧化石墨烯的還原是石墨烯實際生產的一種有前景的途徑，目前已經報導了通過還原劑、熱和雷射照射實現氧化石墨烯還原的方法。
  • 石墨烯的表徵方式你知道多少?
    可見，該方法是石墨烯研究的一種非常重要的表徵手段，通過對石墨烯層數、缺陷等結構表徵和機械性能和導熱性能等性能表徵，為石墨烯材料的研究提供較大的幫助。      FTIR可以對石墨烯材料的分子結構和官能團進行分析，同時也可以鑑別其中的官能團類型，但是不能確定官能團的濃度。該檢測方法常用於採用氧化石墨還原法製備石墨烯時表徵氧化石墨和石墨烯的氧化、還原程度。
  • 氧化石墨烯,有缺陷卻又另闢蹊徑
    與石墨烯相似，氧化石墨烯同樣為二維層狀結構，氧化石墨烯通過層間的氫鍵等作用力層層堆疊在一起。不過氧化石墨烯表面含有大量的含氧基團，使其表現出較強的親水性並能完全分散在水中。Hummers和Offeman進一步改進了石墨的氧化過程，採用高錳酸鉀和濃硫酸作為氧化劑，對比前面兩種氧化方法，Hummers法製備過程更節省時間，更安全，並且不會有一氧化氮及二氧化氮等有毒氣體放出。因此Hummers法也是目前應用最為廣泛的製備氧化石墨烯的方法。
  • 一文帶你了解石墨烯透明導電薄膜
    國際上石墨烯的發展熱潮也逐漸影響到我國的學術界與企業界，尤其自2010年石墨烯的發現者獲得諾貝爾獎之後，我國各級政府部門逐漸加大了對石墨烯研究的支持力度，國家自然科學基金委員會、國家科學技術部、中國科學院等部門先後啟動了多項針對石墨烯重大項目的研究，北京、上海、江蘇、浙江、廣東等許多地方也先後提出了支持石墨烯研發的策略與方案，許多企業也紛紛通過調研、合作研發、中試投資等方式介入石墨烯產品的研發
  • 成越科儀:CVD法製備石墨烯的前景大有可為
    據本臺記者對成越科儀的採訪可知，CVD法製備石墨烯是目前製備高質量石墨烯的主要方法。CVD法製備石墨烯早在20世紀70年代就有報導，當時主要採用單晶Ni作為基體，但所製備出的石墨烯主要採用表面科學的方法表徵，其質量和連續性等都不清楚。隨後，人們採用單晶Co、Pt、Pd、Ir等基體在低壓和超高真空中也實現了石墨烯的製備。
  • 淺析石墨烯行業產業的發展
    當然在另一方面,我國的石墨烯行業仍在量產摸索階段，目前主要的製備方法有微機械剝離法、外延生長法、氧化石墨還原法和氣相沉積法;其中氧化石墨還原法由於製備成本相對較低，是目前主要製備方法。　　石墨烯良好的電導性能和透光性能，使它在透明電導電極方面有非常好的應用前景。
  • 美石墨烯紙造超級電容器及石墨烯超級電容器研究進展
    Kai Zhang[13]等人以(NH4)S2O8（過二硫酸銨）通過原位聚合GO /polyaniline，再通過水合肼將GO還原成石墨烯，最後再用(NH4)S2O8氧化被部分還原的polyaniline。製備的石墨烯 /polyaniline複合物通過塗抹法製備了測試電極，在2 M H2SO4電解液中，在0.1 A/g 電流密度下，測得高達480 F/g 比電容。
  • 【熱門文章】還原氧化石墨烯並不是萬能的光催化促進劑
    通常，將石墨烯與TiO2複合，可以提高光催化性。然而，這並不具有普適性。石墨烯與TiO2複合材料的光催化性受多種因素控制。想知道有哪些因素嗎？graphene oxide is not a universal promoter for photocatalytic activities of TiO2（還原氧化石墨烯不是提高
  • 基於還原氧化石墨烯MoS2複合材料的新型可穿戴式氣體傳感器
    基於還原氧化石墨烯MoS2複合材料的新型可穿戴式氣體傳感器賓夕法尼亞州立大學的科學家與東北大學和中國的五所大學合作，設計並測試了一種可伸縮的可穿戴式氣體傳感器，用於環境傳感。該傳感器由賓夕法尼亞州立大學，東北大學和中國五所大學組成的團隊開發，據說結合了新開發的雷射誘導石墨烯泡沫材料，獨特形式的二硫化鉬和氧化石墨烯納米複合材料。
  • 疫情讓氧化石墨烯傳感器大顯身手
    3D陣列氧化石墨烯的靈敏度可能會開啟進一步得到應用，例如，在不需要加熱的情況下，在室溫下檢測一氧化碳或丙酮。當金屬氧化物與氧化石墨烯傳感器的敏感表面結合時，氧化石墨烯傳感器可在較低溫度下發生反應。 Fraunhofer IZM的團隊也在考慮將該技術推向批量生產。他們希望將氧化石墨烯塗層應用在晶片層上，這樣就可以同時處理數百個晶片。
  • 生物質石墨烯的前世今生
    今生：石墨烯石墨烯說白了，就是碳！但是這個碳卻不是我們平常所說的煤炭等。他是指具有特定納米片層結構的碳。所以具有普通碳所沒有的優異性能。石墨烯既然是碳，那生產石墨烯固然要從含碳原子的材料來製備了。目前主要提供碳源的原材料有：石墨（氧化還原、機械剝離）、甲烷（CVD法）、生物質材料。
  • :在還原氧化石墨烯上摻雜氯增強氮電還原氨的能力
    近日，北京航空航天大學朱禹潔&美國俄亥俄州立大學Cheng Zhuo課題組報導了非金屬碳質材料應用於電還原合成氮的新進展，在期刊ACS Catalysis ( IF 12.350 )上發表了題為「Enhancing Nitrogen Electroreduction to Ammonia
  • 橡皮泥狀氧化石墨烯材料 即適合3D列印也可以雷射加工
    作為液相法製備石墨烯的前驅體，氧化石墨烯具有典型的二維大分子構型，其表面多元化的含氧官能團有助於實現複合結構的設計和大規模製備。然而，在現階段研究中，將氧化石墨烯組裝為宏觀構型需要經過較複雜的步驟，如水熱法、溼態紡絲、冷凍乾燥等。精細結構設計一般採用光刻、軟刻蝕、直接書寫、3D列印等方法。