如何快速準確測量口罩中環氧乙烷殘留?國高材教你規範操作

環氧乙烷（EO）滅菌是醫療機械常用的滅菌方式,但若解析時間不夠、單包裝材料透氣性不好或滅菌工藝不符合規定,都有可能造成環氧乙烷殘留量超標。

環氧乙烷具有腐蝕性,其殘留量超標會對人體帶來一些危害,如環氧乙烷會通過陰道進入人體,嚴重時可導致嘔吐、噁心、腹瀉、頭痛、中樞抑制、呼吸困難、肺水腫等,還存在肝腎損害、溶血、過敏和致癌的風險。因此，ISO10993-7:2008《醫療器械生物學評價 第7部分：環氧乙烷滅菌殘留量》規定EO的允許限量（如表1所示），同時準確測定環氧乙烷殘留量，對控制產品質量、降低使用風險尤為重要。本文通過試樣狀態的調節平衡時間、樣品面積和樣品水浸泡時間，綜合探究影響環氧乙烷殘留測量準確性的因素，希望能夠幫助檢測人員在測試過程中規範操作，減少誤差，提高結果的準確性。

表1 EO允許限量

01測試方法

依據GB/T14233.1《醫用輸液、輸血、注射棋局檢驗方法 第1部分：化學分析方法》氣相色譜法中的極限浸提法關於試樣的製備規定如下。

試樣的製備：取產品上與人體接觸的EO相對殘留含量最高的部件進行試驗，截為5mm長碎塊（或10mm2片狀物），取1.0g放入20ml萃取容器中，精密加入5ml水，密封，60℃±1℃下平衡40min。

02測試條件

2.1 色譜柱條件

色譜柱：JN.PEG-20M(30m×0.32mm×0.5um);柱流量：1.0mL/min;載氣：氮氣（99.999%以上）；柱溫：60℃；分流比：60:1；進樣口溫度：100℃；FID檢測器溫度：100℃；頂空瓶平衡溫度：60℃；平衡時間：40min；頂空瓶規格：20mL。

2.2 線性關係的考察

根據環氧乙烷的性質，在低溫冰箱環境中打開門，按照標準進行配製1、2、4、6、8、10ug/ml六個系列濃度的標準溶液，以峰面積為橫坐標，溶液濃度為縱坐標繪製標準曲線，其結果如圖1、2所示。

(a) 空白純水氣相色譜圖

(b) 10ug/ml的EO標液氣相色譜圖

圖1 環氧乙烷氣相色譜圖

圖2 低溫冰箱環境中配置的環氧乙烷標準曲線

試驗結果表明：

從圖1可知，環氧乙烷在2.248min出峰，空白純水在此處無幹擾。

從圖2可知，在低溫冰箱環境中打開門配製標準溶液的線性良好。

03試驗分析

3.1 平衡時間的影響

隨機抽取客戶委託的藍色和綠色平面口罩樣片，按標準完成試樣製備，同時將配製好的1、2、4、6、8、10μg/mL的系列濃度標液當待測樣品，精確移取各系列濃度標液5ml，置於20ml頂空瓶中，密封，放置冰箱儲存，並將製備好的頂空樣品，於(60±1)℃分別平衡20、30、40、50、60min後測定，根據繪製好的標準曲線計算其相應質量濃度，其結果如圖3所示。

圖3不同平衡時間對比環氧乙烷測試結果

試驗結果表明：（1）系列濃度標液平衡20/50/60min的含量值比平衡40min低，且峰形波動較大。（2）系列濃度標液平衡30/40min的含量值相近，偏差在的範圍之內，且峰形幹擾較少，但是進行測試樣品時，由於環氧乙烷殘留量低，平衡時間過長或者過短都使其含量降低，因此為了能準確測定樣品的殘留量，建議測試樣品時最好平衡40分鐘。

3.2 樣品面積的影響

隨機抽取客戶委託的普通平面口罩和醫用外科口罩樣片，模擬日常試樣的製備，將其剪成5、10、20、40、80 mm^2碎塊，按標準完成試樣的製備，於(60±1)℃下平衡40min後進樣測定，根據繪製好的標準曲線計算其相應質量濃度，其測試結果如圖4所示。

圖4不同樣品面積對比環氧乙烷測試結果

試驗結果表明，普通平面口罩和醫用外科口罩隨著樣品面積越小，環氧乙烷越容易析出,含量越高，因此建議進行剪樣時應儘量將其剪成10 mm^2碎片，從而減少誤差, 提高結果的準確性。

3.3 樣品水浸泡時間的影響

隨機抽取客戶委託普通平面和立面口罩樣片，按標準對試樣平行製備7份，分別放置0、2、4、8、16、32、48h後於(60±1)℃下恆溫40 min後進樣測定，根據繪製好的標準曲線計算其相應質量濃度，其結果如圖5所示。

圖5不同水浸泡時間對比環氧乙烷測試結果

試驗結果表明，普通平面口罩和普通立面口罩在頂空瓶中水浸泡時間越長，環氧乙烷析出量越多，對測試結果的準確性影響較大，因此建議樣品經製備完後應立即進樣，從而減少誤差, 提高結果的準確性。

4. 總結

本案例採用氣相色譜法測定環氧乙烷殘留量，並對其影響因素進行探究，發現配製標液的環境、平衡時間、樣品面積及樣品水浸泡時間均與測定結果密切相關，本次對影響因素的研究能指導檢驗人員在測定過程中, 規範實驗操作，減少誤差，提高結果的準確性。