一文看懂原子力顯微鏡(AFM)

2021-01-20 學研加

一、 什麼是AFM


AFM全稱Atomic Force Microscope，即原子力顯微鏡，它是繼掃描隧道顯微鏡（Scanning Tunneling Microscope）之後發明的一種具有原子級高分辨的新型儀器，可以在大氣和液體環境下對各種材料和樣品進行納米區域的物理性質包括形貌進行探測，或者直接進行納米操縱。


AFM原理：針尖與表面原子相互作用


1985年，IBM公司的Binning和Stanford大學的Quate研發出了原子力顯微鏡（AFM），彌補了STM的不足，可以用來測量任何樣品（無論導電性與否）的表面。


AFM利用一個對微弱力極敏感的、在其一端帶有一微小針尖的微懸臂，來代替STM隧道針尖，通過探測針尖與樣品之間的相互作用力來實現表面成像的。



AFM的原理較為簡單，它是用微小探針「摸索」樣品表面來獲得信息。


如下圖所示，當針尖接近樣品時，針尖受到力的作用使懸臂發生偏轉或振幅改變。懸臂的這種變化經檢測系統檢測後轉變成電信號傳遞給反饋系統和成像系統，記錄掃描過程中一系列探針變化就可以獲得樣品表面信息圖像。


AFM是在STM的基礎上發展起來的。所不同的是，它不是利用電子隧道效應，而是利用原子之間的範德華力（Van Der Waals Force）作用來呈現樣品的表面特性。


假設兩個原子一個是在懸臂的探針尖端，另一個是在樣本的表面，它們之間的作用力會隨距離的改變而變化，其作用力與距離的關係如下圖所示，當原子與原子很接近時，彼此電子云斥力的作用大於原子核與電子云之間的吸引力作用，所以整個合力表現為斥力的作用，反之若兩原子分開有一定距離時，其電子云斥力的作用小於彼此原子核與電子云之間的吸引力作用，故整個合力表現為引力的作用。原子力顯微鏡就是利用原子之間微妙的關係來把原子樣子給呈現出來。




原子力顯微鏡有三種基本成像模式，它們分別是接觸式(Contact mode)、非接觸式(non-contact mode)、輕敲式(tapping mode)


1、接觸式


接觸式AFM是一個排斥性的模式，探針尖端和樣品做柔軟性的「實際接觸」，當針尖輕輕掃過樣品表面時，接觸的力量引起懸臂彎曲，進而得到樣品的表面圖形。由於是接觸式掃描，在接觸樣品時可能會是樣品表面彎曲。經過多次掃描後，針尖或者樣品有鈍化現象。


特點：通常情況下，接觸模式都可以產生穩定的、解析度高的圖像。但是這種模式不適用於研究生物大分子、低彈性模量樣品以及容易移動和變形的樣品。



2、非接觸式


在非接觸模式中，針尖在樣品表面的上方振動，始終不與樣品接觸，探測器檢測的是範德華作用力和靜電力等對成像樣品沒有破壞的長程作用力。


需要使用較堅硬的懸臂（防止與樣品接觸）。所得到的信號更小，需要更靈敏的裝置，這種模式雖然增加了顯微鏡的靈敏度，但當針尖和樣品之間的距離較長時，解析度要比接觸模式和輕敲模式都低


特點：由於為非接觸狀態，對於研究柔軟或有彈性的樣品較佳，而且針尖或者樣品表面不會有鈍化效應，不過會有誤判現象。這種模式的操作相對較難，通常不適用於在液體中成像，在生物中的應用也很少。



3、輕敲式


微懸臂在其共振頻率附近做受迫振動，振蕩的針尖輕輕的敲擊表面，間斷地和樣品接觸。當針尖與樣品不接觸時，微懸臂以最大振幅自由振蕩。當針尖與樣品表面接觸時，儘管壓電陶瓷片以同樣的能量激發微懸臂振蕩，但是空間阻礙作用使得微懸臂的振幅減小。反饋系統控制微懸臂的振幅恆定，針尖就跟隨表面的起伏上下移動獲得形貌信息。


類似非接觸式AFM，比非接觸式更靠近樣品表面。損害樣品的可能性比接觸式少（不用側面力，摩擦或者拖拽）。


輕敲模式的解析度和接觸模式一樣好，而且由於接觸時間非常短暫，針尖與樣品的相互作用力很小，通常為1皮牛頓（pN）～1納牛頓（nN），剪切力引起的解析度的降低和對樣品的破壞幾乎消失，所以適用於對生物大分子、聚合物等軟樣品進行成像研究


特點：對於一些與基底結合不牢固的樣品，輕敲模式與接觸模式相比，很大程度地降低了針尖對表面結構的「搬運效應」。樣品表面起伏較大的大型掃描比非接觸式的更有效。




原子力顯微鏡解析度包括側向解析度和垂直解析度。

圖像的側向解析度決定於兩種因素：採集圖像的步寬(Step size)和針尖形狀


1、 步寬因素


原子力顯微鏡圖像由許多點組成，其採點的形式如圖所示．掃描器沿著齒形路線進行掃描，計算機以一定的步寬取數據點．以每幅圖像取512x 512數據點計算，掃描1μm x1μm尺寸圖像得到步寬為2nm(1μm／512)高質量針尖可以提供1~2nm的解析度．由此可知，在掃描樣品尺寸超過1μm x1μm時，AFM的側向解析度是由採集圖像的步寬決定的。


掃描管運動方向和數據點的採集


2、針尖因素


AFM成像實際上是針尖形狀與表面形貌作用的結果，針尖的形狀是影響側向解析度的關鍵因素。


針尖影響AFM成像主要表現在兩個方面：針尖的曲率半徑和針尖側面角，曲率半徑決定最高側向解析度，而探針的側面角決定最高表面比率特徵的探測能力。曲率半徑越小，越能分辨精細結構．


不同曲率半徑的針尖對球形物成像時的掃描路線



1、 制樣流程


AFM制樣時，對樣品導電與否沒有要求，因此測量範圍比較廣泛。



2、 測試及結果分析


以氧化石墨烯AFM結果




AFM可以在大氣、真空、低溫和高溫、不同氣氛以及溶液等各種環境下工作，且不受樣品導電性質的限制，因此已獲得比STM更為廣泛的應用。主要用途：

1. 導體、半導體和絕緣體表面的高分辨成像

2. 生物樣品、有機膜的高分辨成像

3. 表面化學反應研究

4. 納米加工與操縱

5. 超高密度信息存儲

6. 分子間力和表面力研究

7 摩擦學及各種力學研究

8 在線檢測和質量控制

表面原子搬運↓


來源：材料基

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