原子力顯微鏡(AFM)作為掃描探針顯微鏡家族的一員,具有納米級的分辨能力、操作簡便的優點,是目前研究納米科技和材料分析的最重要工具之一。我校分析測試中心購置了Bruker品牌的Dimension FastScan AFM設備一臺,並獲附贈Dimension Icon AFM一臺,這兩臺AFM設備擬分別放置於長安校區實驗大樓105和友誼校區誠字樓東側103。目前,長安校區AFM已完成安裝調試,並正式對外開放運行,歡迎校內外師生預約測試。該AFM配備全套測試附件,可實現液下、空氣兩種環境下的觀察,其最快成像掃描速度可達125Hz,並配有加熱樣品臺可完成樣品的在線觀察。更重要的是,該AFM配備13種功能模式,可實現對樣品的表面形貌、相位、摩擦力、磁力、靜電力、表面電勢、力學特性等的高效表徵。另外,友誼校區AFM設備,由於場地裝修正在進行中仍未安裝,預計在場地裝修完成後該AFM於2018年1月初完成安裝,對外開放運行。
1) 掃描速度快,配備多個快速掃描器,Dimension FastScan可實現快速掃描,最快可達到125Hz;
2) 210mm全自動樣品臺,能夠方便客戶施加外加信號(光、電、磁等);
3) 加熱樣品臺,加熱最高溫度可達250℃,加熱過程中可在密封條件下充惰性氣體避免樣品氧化,溫度控制可以通過在線工作軟體實時閉環控制;
4) 液體環境測試,無論在大氣中還是溶液中,均可保證正常準確成像;
5) ScanAsyst模式,Bruker獨有,軟體自動進針,計算機自動優化成像參數,實現在空氣及液體環境中智能掃描;
6) 13種功能模式,實現對材料表面多種物理化學特性研究。
分析測試中心AFM配備齊全的附件可實現多種功能模式的操作,以下為主要功能模式的簡要介紹:
1) 智能掃描模式(ScanAsyst)(已開放)
一種Bruker公司獨有的操作模式,默認採用2kHz的頻率在整個表面做力曲線,利用峰值做反饋,通過掃描管的移動來保持探針和樣品之間的峰值力恆定,從而反映出表面形貌。其優點是直接用力做反饋使得探針和樣品間的相互作用可以很小,這樣就能夠對很黏很軟的樣品成像。
2) 接觸模式(Contact Mode)(已開放)
探針針尖始終與樣品保持接觸。其優點是可達到較高的解析度,可獲得摩擦力定性數據,缺點是有可能對樣品表面造成破壞,橫向的剪切力和表面的毛細力都會影響成像。
3) 輕敲模式(Tapping Mode)(已開放)
通過使用處于振動狀態的探針針尖對樣品表面進行敲擊來生成形貌圖像。其優點是消除了會對樣品造成損傷並降低圖像分辨力的橫向力影響,缺點是掃描速度比接觸模式稍微慢一些。
4) 相位成像模式(Phase Imaging)(已開放)
在輕敲模式操作下,測量及回饋因表面抵擋及粘滯力的作用,而引起振動探針的相位改變,因此可以採用相位差定性觀察材料表面不同相區分布。
5) 定量納米力學測試模式(PeakForce QNM)(待開放)
在空氣和液體環境下對樣品表面形貌進行成像的同時直接獲得其定量的納米力學性能,包括楊氏模量(測試範圍1KPa~100GPa)、粘附力(10pN~10µN)、能量損失、樣品變形量和損耗因子。圖1為PS-LDPE標樣在QNM模式下測試結果,成功獲取多種信息包括高度、模量、變形量、粘附力、損耗因子。
圖1 聚苯乙烯-線性低密度聚乙烯(PS-LDPE)標樣定量納米力學測試(源自Bruker公司)
6) 靜電力顯微鏡模式(EFM)(待開放)
在獲取形貌後將探針抬起並施加偏壓所掃描得到的電場分布,有相位檢測、頻率調製以及振幅調製三種靜電力檢測方式。
7) 壓電力顯微鏡模式(Piezoresponse Microscope)(已開放)
高壓模式≥±220V,可同時獲取面內和面外壓電響應,在納米尺度測量壓電材料的電滯回線和蝴蝶曲線。可實現壓電響應與力學性能耦合,即同時獲取壓電力響應對應的粘附力信息及接觸共振信息。如圖2所示,周期極化的鈮酸鋰晶體可對施加的不同外電壓進行響應。
圖2 PPLN-周期極化鈮酸鋰晶體(源自Bruker公司)
8) 導電力顯微鏡(PeakForce TUNA)(待開放)
通過測量探針與樣品之間的超低電流對其電學性質進行成像,低電流測量區間≤100fA,高電流測量區間≥1µA,峰值力控制≤50pN。
9) 光電流原子力顯微鏡(Photoconductive AFM)(待開放)
可實現特定波長光側光路入射非透明樣品,並提供該裝置的照片及圖紙,光斑在樣品上≤5µm,實現光照射與原子力探針原位同步測試。具有Dark Lift暗抬起功能,在關閉AFM反饋雷射的情況下對樣品表面的電學特性進行掃描,可避免由於AFM反饋雷射而引起的材料光電效應。
10) 表面電勢顯微鏡(PeakForce KPFM)(待開放)
包括振幅調製和頻率調製兩種方式,可擴展表面電勢成像範圍≥±200V,電勢成像的空間解析度≤20nm,可同時獲取對應的定量納米力學性能。
11) 磁力顯微鏡模式(MFM)(已開放)
採用磁力探針來探測探針和樣品間的相互作用,可以對樣品表面的磁場分布進行掃描。刻錄後的磁碟具有周期性磁場分布,見圖3。
圖3 刻錄數據後磁碟的高度圖和相圖
12) 掃描隧道顯微鏡(STM)(已開放)
提供恆電流和恆高度下的隧穿電流圖像模式,能夠可持續穩定得到HOPG原子相,提供標準增益1×10e9 V/A,電流測量範圍1pA到5nA。
13) 納米刻蝕和納米操縱模式(Nanolithograpy、Nanomanipulation)(已開放)
可以在納米尺度及分子尺度上進行刻蝕及操控,該設備的XYZ閉環掃描器提供精確的探測定位,可將納米線控制在最佳位置,見圖4。
圖4 銀納米線(a)初始形貌;(b)施加橫向力階段後形貌;(c)納米操控移動後形貌
目前,AFM已開放8種功能模式包括智能掃描模式、接觸模式、輕敲模式、相位成像模式、壓電力顯微鏡模式、磁力顯微鏡模式、掃描隧道顯微鏡模式、納米刻蝕和納米操控模式,其餘5種功能模式(定量納米力學測試模式、靜電力顯微鏡模式、導電力顯微鏡、光電流原子力顯微鏡、表面電勢顯微鏡)的開放將另行通知,預計2018年1月份可完全開放,歡迎校內外師生預約測試!如有問題可直接撥打分析測試中心電話,029-88430850,謝謝!
校分析測試中心
2017年12月25日