2018年5月,核物理與化學研究所氚測量課題組使用自主研製的微型快響應電離室作為色譜檢測器,使用自主研製的金屬毛細柱對三個含氚氫同位素混合樣品進行了色譜定量分析,首次獲得了氫同位素電離室檢測色譜圖。
實驗中氣體進樣量為50µL(氚活度小於1毫居),進樣壓力為1kPa,出峰時間小於4分鐘。具有不同氕氘氚含量的三個樣品I,II,III,其分析結果如圖1、圖2、圖3所示。
圖1 含氚氫同位素樣品I分析結果譜圖
圖2 含氚氫同位素樣品II分析結果譜圖
圖3 含氚氫同位素樣品III分析結果譜圖
由圖1-3譜圖擬合得到氫同位素混合氣體中含氚分子態各組分比例,與原始配比比較基本吻合。下一步課題組將進一步完善分析方法並進行標樣比對,提高氫同位素分析的精度。
背景資料
電離室作為一種通用氚檢測器件,對含氚組分具有很高的靈敏度。在DT燃料循環系統中,如何提高電離室的響應時間以適應動態條件下氚的測量是當前國際上電離室測氚的研究重點和難點。對於微色譜測氚技術,電離室的測量結果與熱導檢測器的測試結果相互比對,可以更準確地實現氫同位素六組分的定性與定量。在國內,熱導檢測器的應用基本成熟,而電離室作為色譜檢測器的應用,目前尚處於空白狀態;在國際上,如德國的TLK,如何提高電離室響應時間也正在研究中。經過此次實驗,不僅填補了這一空白,而且基本達到了國際水平。指標方面,響應時間進一步降低,這次實驗中電離室的響應時間<10s,而德國TLK為15s(2012年);靈敏度達到了國際水平,依據這次測量結果估算,靈敏度大約在5ppm左右。
另外,此次實驗實現了金屬毛細柱分離氫同位素,提升了檢測下限。從國外公開報導來看,傳統填充柱的TCD檢測下限為200~500ppm,此次金屬毛細柱的氫同位素TCD檢測下限降至20-50ppm。樣品消耗量由之前10mCi降至1mCi以下,樣品壓力由之前10kPa降至1kPa,更加適合於寶貴微量樣品的測試分析。國外(日本)採用石英毛細柱實現了H2-HD-D2的分離,但含氚樣品的分離與分析,尚未見相關報導。金屬毛細柱同樣是自研產品,國內外尚無成熟產品,也是本次實驗中的一大創新。