結晶為什麼要添加晶種

2021-02-15 有機化學網


2. 晶種的來源及預處理

一般說來,理想的晶種應當是在同一結晶系統中得到的結構和成分較為完整的相同晶體。可通過在過飽和溶液中誘導成核獲得晶種,降溫結晶獲得期望晶體製備晶種等方式製備晶種。在特殊的情況下,也可以使用結構和成分類似的晶體作晶種。

圖1 醋酸鈉過飽和溶液在玻璃碎屑的作用下結晶

但是,從工業角度來講,晶種應當是具有較高純度的同種晶體。

選好的晶種要仔細地進行清潔處理,可以經過洗滌或輕微溶解,最好將晶種表面的附著物溶去。有時晶種需要研磨,研磨過程中,晶體表面會造成一定損傷,在加晶種之前,可事先將其分散於飽和溶液或沉澱劑中以修復表面損傷。損傷的晶種和帶有缺陷的晶種均會使成核機理變得複雜。

4. 添加晶種的條件

添加晶種成功的關鍵在於加晶種時溶液中沒有晶體,且沒有越過介穩區。接下來以「丙酮溶析KCl結晶過程」為例進行介紹。圖2給出了添加晶種的具體區域,即介穩區。在此介穩區內加入晶種,如果沉澱劑的流加速率控制適當,可以使過飽和度停留在較低的水平,實現恆定過飽和度操作。在個別情況下或介穩區很窄的條件下,也可以往不飽和溶液中加入晶種,此時真正意義上的晶種量要小於實際加入量。 

圖2 KCl在丙酮/水中的溶解度與超溶解度曲線

5. 添加晶種的作用

(1)調控產品CSD,減少細晶,提高收率。

圖3和圖4分別給出了在相同條件下添加和沒有添加晶種的反應結晶過程得到的硝酸硫胺晶體產品的電鏡照片。比較可知,添加晶種後得到的產品的粒度分布更加均勻,平均粒度更大,細晶少,晶形好,聚結也並不嚴重。

圖3 添加晶種後的硝酸硫胺晶體產品

 

圖4 沒有添加晶種得到的硝酸硫胺晶體產品

(2)調控晶型

由於晶體在加入的晶種之上生長,因此加入不同晶型的晶種能夠得到不同晶型的晶體。圖5所示,Isabelle Weissbuch通過在鹽酸溶液加入不同晶種而得到穀氨酸的不同晶型。

圖5 通過加入不同晶種而得到不同晶型的穀氨酸

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