《土壤汙染防治行動計劃》的分析專題用五月初春的 e-Method 話題拉開「土十條」相關有機物檢測的序幕，隨著氣溫上升，土壤檢測工作開展的如火如荼，繼多氯聯苯之後安捷倫技術方案與應用中心（TSA 團隊）的工程師們又一嘔心力作：《土壤和沉積物有機氯農藥測定氣相色譜-質譜法》（環境報批稿版本）整體解決方案奉獻給大家。該方案繼續秉承安捷倫工程師「光說不練假把式」的信條，從樣品稱樣開始，到報告的出具，為用戶全程再現國標方法的操作步驟和分析重點。
該應用方案所涉及的樣品前處理方法以及儀器分析方法參考環境標準《土壤和沉積物有機氯農藥的測定氣相色譜-質譜法》環境報批稿以及土壤樣品前處理標準 HJ783-2016 規定，採用加壓快速溶劑萃取的提取方法，結合弗羅裡矽土淨化法，對土壤樣品進行提取與淨化。
表 1. 26 種有機氯農藥 IDL，MDL 以及 100 μg/kg 加標樣品回收率（n=6）
此方法成功應用於土壤中 26 種有機氯農藥的分析測定（見表 1），樣品加標回收率達到了 73% ~ 116%（標準要求 40% ~ 150%），儀器最低檢出限為 0.07 μg/kg ~ 0.39 μg/kg（標準要求 80 μg/kg ~ 360 μg/kg）。
圖 1. 28 種有機氯農藥色譜圖分離情況（含內標和替代物）
1．а-六六六；2. 六氯苯；3. β-六六六；4. 林丹；5. 菲-d10 (IS)；6. 百菌清；7. δ-六六六；8. 七氯；9. 敵草索；10. 艾氏劑；11. 環氧七氯-B；12. 環氧七氯-A；13. 反式-氯丹；14. o,p'-DDE；15. 順式-氯丹；16. β-硫丹；17. p,p'-DDE；18. 對三聯苯-D14(SS)；19. 狄氏劑； 20. o,p'-DDD；21. 異狄氏劑；22. а-硫丹；23. p,p'-DDD；24. o,p'-DDT；25. p,p'-DDT；26. 屈-D12(IS)；27. 甲氧滴滴涕；28.滅蟻靈；
採用安捷倫 7890B-5977B GC/MS（Extractor 離子源）進行樣品分析，參考標準方法的參數設定並進行必要優化，使得在提高樣品測試通量的前提下，有機氯農藥均得到良好分離；採用 SIM 加 Scan 同時採集的工作模式，使得樣品的定量分析和定性分析得到雙重保證，減少樣品假陽性結果概率；同時全流路的惰性化處理，使得該系統在耐汙染性，數據穩定性和靈敏度方面表現突出，為用戶今後的分析工作減少了很多不必要的煩惱。
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