任何樣品、任何分析項目，都需要根據選用的不同方法進行不同的預處理。正確的選擇預處理的技術是保證分析結果準確的先決條件。然而方法選定則取訣於分析人員的技術水平、知識和經驗。針對不同的水樣往往需要對各種標準分析方法中的預處理方法進行適當的變更。樣品在現場立即監測是最理想的，目前除一些物理指標外，大多要在實驗室進行測定。樣品的保存必須考慮到測定中的預處理方法不能使待測成份損失或變質，不應引人幹擾物質，不要給後面的操作帶來困難。對於廢水樣品的保存更要加以重視。
目前，環境樣品的預處理仍然是整個分析過程中最薄弱環節和時間決定步驟，也是誤差的主要來源。環境樣品分析發展趨向於測定複雜基質樣品中低濃度汙染物，這可通過引進新型高靈敏度分析裝置和方法實現，也可通過發展新的樣品預處理技術實現；在分析過程中儘量減少有機溶劑用量甚至完全不用有機溶劑，樣品預處理裝置也趨向小型化和自動化。
1.水樣的消解
被汙染的環境水樣和廢汙水樣所含組分複雜，並且多數汙染組分含量低，存在形態各異,所以在分析測定之前，往往需要進行預處理。預處理的目的是破壞有機物，溶解懸浮物，將各種價態的預測元素氧化成單—高價態或轉變成易於分離的無機物，消除共存組分幹擾。通過預處理之後的水樣應該是清澈、 透明、無沉澱。
1.1硝酸消解
對於清潔水樣，可用硝酸消解。其方法是取適量混勻的水樣於燒杯中加入5～10mL濃硝酸，在電熱板上加熱煮沸，蒸發至小體積，樣品應清澈透明。
1.2硝酸-高氯酸消解法
硝酸和高氯酸都是強氧化性酸，聯合使用可消解含難氧化有機物的水樣。
1. 3硝酸-硫酸消解
硝酸和硫酸都有較強的氧化能力，其中硝酸沸點低，而硫酸沸點高，二者結合使用可提高消解溫度和消解效果。
1.4硫酸磷酸消解
硫酸和磷酸的沸點都比較高，其中硫酸氧化性強，磷酸能與一些金屬離子如Fe3+絡合，故二者結合消解水樣，有利於測定適消除Fe3+等例子的幹擾。
1. 5硫酸-高錳酸鉀消解
該方法常用於消解測定汞水樣。
1. 6硝酸氫氟酸消解
氫氟酸能與矽釀鹽和矽膠態物質發生反應，生成四氟化矽而揮發分離,消除其幹擾。
1. 7多元消解
採用三種及以上的酸或氧化劑的消解體系。
2. 富集與分離
傳統的環境樣品預處理方法包括溶劑萃取法、固相萃取法、頂空分析法等方法，這些方法往往存在較大的局限性，如需大量的溶劑、處理時間長(常需幾小時乃至幾十小時)、操作繁複、易造成二次汙染等，從而在一定程度上限制了其在環境樣品預處理中的應用。為了檢測和評價環境對人體健康的影響，發展與探索高效、快速、操作簡便且不易產生二次汙染的環境樣品的預處理(分離、富集)及分析檢測方法，已成為目前環境工作者努力研究的一個方向。近20年來，研究出的分離與富集方法並應用於環境樣品預處理的新技術有固相萃取、固相微萃取、膜萃取、超臨界流體萃取、微波萃取技術等。
2.1固相萃取(SPE)
固相萃取是近年來發展迅速的樣品前處理方法，固相萃取技術就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附，與樣品的基體和幹擾化合物分離，然後再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達到分離和富集目標化合物的目的，大大增強對分析物特別是痕量分析物的檢出能力，提高被測樣品的回收率。固相萃取是-個包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取中，固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當樣品溶液通過吸附劑床時，分離物濃縮在其表面，其他樣品成分通過吸附劑床;通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑，可以得到高純度和濃縮的分離物。它大大彌補了液液萃取法的缺陷，具有節省時間、溶劑用量少、不易乳化等優點"，具有很好的通用性，可滿足樣品製備自動化的要求。
2. 2固相微萃取
固相微萃取技術(SPME)是一種集萃職、濃縮、解吸、進樣於一體的樣品前處理新技術，該技術以固相萃取為基礎,保留了其全部優點,摒棄了需要柱填充物和使用有機溶劑進行解吸的弊病。SPME是以徐敷在纖維上的高分子塗層或吸附劑為固定相，通過吸附或吸收機理對目標分析物進行萃取和濃縮,並在氣相色譜(GC)進樣器中直接熱解吸，並進行分析檢測，該聯用技術只適合於揮發性和半揮發性有機物的濃縮檢測。隨著SPME法與高效液相色譜(HPLC)、電泳(CE)、紫外光譜(UV)等檢測儀器聯用技術的實現，SPM證法的應用範圍將趨於更廣。
針對於水體環境中不同類型汙染物進行監測的話，-般較多採用的是直接萃取法和頂空萃取法這兩種方法。可以將全新的塗層和先進的監測儀器結合到一起，並且應用到了水體環境汙染物的監測中。固相微萃取技術面對不同性質的新的汙染物，發展起了一些新型的聯用技術和塗層，為固相微萃取技術的成熟發展奠定了良好而有利的基礎。選擇不同萃取塗層、萃取模式以及相應地後序的檢測裝置，固相微萃取技術已經被廣泛地應用到監測湖水、河水、飲用水等環境水體基質中的有機汙染物。對於一些極性、熱不穩定或低揮發性汙染物，同樣可以採用衍生化-固相微萃取技術。接下來這個例子專[用來說明在監測水體的環境應用固相微萃取法的試驗的方法:第一，利用呈晶片狀PDNS來萃取水源樣品的塗層，運用SPMB-UV檢測儀器，按照比爾定律定量的原理對其進行分析，對池水、湖水或是河水中的芳香烴這種類型的汙染物進行監測，其中RSD值為5%到10%，LOD值 為每升4.9~17;第二，使用SPME-CE這項聯合技術，對水源環境中的多環芳烴這類型的汙染物進行監測，其中的LOD值為每升0.9，使監測中分析的靈敏度得到了提高;第三，通過SP - MEGC這項技術聯用技術，可以成功檢測出化工廠排出的工業廢水中所含有的全部有機汙染物。
2.3超臨界流體萃取
超臨界流體萃取分離是利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關係，即利用壓力和溫度對超臨界流體溶解能力的影響而進行的。在超臨界狀態下，將超臨界流體與待分離的物質接觸，使其有選擇性地依次把極性大小、沸點高低和相對分子質量大小不同的成分萃取出來。
2.4微波萃取技術
微波是頻率在300MHz - 300CHz，即波長在100cm - 1mm範圍內的電磁波。它位於電磁波譜的紅外輻射和無線電波之間，在空間以30萬km/s的光速傳播。與傳統加熱不同，微波加熱是一種「體」加熱，方向由裡向外。微波萃取是利用微波能加熱與固態樣本接觸的溶劑,使所需要的化合物從樣品中分配到溶劑裡的提取方法。微波加熱是-種介電加熱，在微波電磁場的作用下，微觀粒子產生瞬時極化，微波場的方向不斷改變，分子便從原來的熱運動狀態轉為跟蹤微波電磁場的交變而排列取向，從而產生鍵的振動、撕裂和粒子間的摩擦與碰撞」，並迅速生成大量的熱能，溫度升高，促使細胞破裂，將目標化合物萃取出來。不同物質的結構不同，吸收微波的能力也不一樣，由此導致萃取體系中的某些組分或基體物質的某些區域受熱不均衡，某些目標成分被選擇性的加熱，從而與基體分離，達到萃取的目的。萃取的溫度和溶劑的極性對萃取效率影響很大。微波萃取具有質量穩定、選擇性高、耗時少及溶劑用量少等優點。
2.5快速溶劑萃取
快速溶劑萃取技術是根據溶質在不同溶劑中溶解度不同的原理，利用快速溶劑萃取儀，在較高的溫度(溫度範圍:50C~200C)和壓力(7~12Mpa)下使用有機或極性溶劑實現高效、快速萃取固體或半固體樣品中有機物的方法。
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