前景廣闊的近紅外光譜分析技術——訪北京化工大學袁洪福教授

2020-11-24 儀器信息網

前言

近紅外光譜(NIR)是近年來發展較為迅速的一種高新分析測試技術,是光譜測量技術、計算機技術、化學計量學技術與基礎測量技術的有機結合。與傳統分析技術相比,具有無損檢測、分析效率高、分析速度快、分析成本低、重現性好、樣品測量一般勿需預處理、光譜測量方便、適合於現場檢測(如大批量抽檢)和在線分析等獨特優勢。

北京化工大學 袁洪福教授

作為我國近紅外光譜分析技術研究領域的傑出代表,袁洪福教授主持開發了大量具有我國自主智慧財產權的近紅外技術產品,在北京化工大學建立了綜合性新學科??「現代波譜過程分析技術(MSPATModern Spectra Process Analytical Technology)」,擔任國內外多個近紅外學術社會職務,為我國近紅外分析技術的普及推廣、標準制定推進、學科建設發展做了大量卓有成效的工作。

儀器信息網編輯近日專程來到北京化工大學分析測試中心,就近紅外光譜分析技術等相關問題採訪了袁洪福教授。

 「建設一個綜合性新學科??——現代波譜過程分析技術(MSPAT)。」

「現在以及未來幾年裡,我在北京化工大學的工作重點就是綜合性新學科??『現代波譜過程分析技術(MSPAT)』的建設。」袁洪福教授開門見山的說。

「我國現代波譜過程分析技術領域幾乎是個空白,我們爭取在這個領域建立一個國家重點實驗室,為國家決策提供技術方面的支持。」國外過程分析技術學科在多個大學裡有較好的發展,尤其出色的是華盛頓分析中心較早開展了這個學科的研究工作。「而『現代波譜過程分析技術(MSPAT)』,在概念上與國外有所差別,範圍限定在波譜,並且『過程』所指的是一個更寬泛的意義,不僅是工業過程,而是包括一個商品從工業加工到出廠,一直到流通、消費,更應該叫『全程』,是當前社會急需解決的問題。」

北京化工大學分析測試中心實驗室

MSPAT主要內容包括過程測量、優化和控制;主要技術包括便攜的和在線的近紅外光譜、拉曼光譜、核磁共振、紫外光譜、螢光光譜、X射線能譜等的儀器技術研究、應用方法研究;具有分析速度快(單次測量速度可達毫秒級)、高通量(一次測量可同時提供多種性質參數)等優點。MSPAT基本技術構成包括儀器、化學計量學軟體和各種分析模型等。

袁洪福教授指出:「提到過程分析技術,大家首先想到的是在線色譜或工業色譜,色譜主要是一種應用廣泛和成熟的樣品成分分析技術,其局限性是分離過程是一個較慢的過程;同時,在線色譜維護困難;且局限於氣體樣品或易於氣化的樣品,對於大量液態、固態樣品,色譜則很難分析。」

「在線波譜技術中,在線拉曼光譜、在線核磁共振等也有少量應用,其儀器比較貴、處理麻煩,所以在線分析技術主要還是指在線近紅外光譜技術。」

「目前,我研究重點在於快速、準確分析技術。大型實驗室儀器測試費時較長,不能達到過程控制的目的,而在線、便攜儀器的分析速度快,近紅外光譜分析技術適合於現場檢測和在線分析,分析速度快,能在幾分鐘內,僅通過一次近紅外光譜的採集,就可以同時完成樣品多項性能指標的測定,可有效地為企業創造經濟效益。」

在線近紅外分析系統通過光纖測量附件,可以測量管道中流動液體物料,也可以測量輸送帶上移動的固體物料;便攜近紅外分析儀,可以用於糧食收購現場的糧食測量,流通領域中的食品藥品測量,農、林領域中的水果測量等。

「應以實際需求為出發點,進行具有自主智慧財產權的國產分析儀器研發。」

20世紀90年代初,國內外文獻中湧現了大量關於近紅外光譜的應用報導,面對這一契機,在我國著名分析化學家陸婉珍院士的倡導和組織下,石油化工科學研究院(簡稱「石科院」)成立了近紅外光譜分析技術研發課題組,袁洪福教授是課題組的主要負責人。

工作之初,在調研了當時國內外近紅外光譜技術與應用的狀況後,結合石科院的實際情況(石科院是中石化的科研單位,為石化企業提供技術支持),提出了以實際需求、廉價實用為出發點,開展了以固定光路和CCD為檢測器的近紅外光譜成套設備的研製。而採用CCD為檢測器的原因,袁洪福教授解釋到:「CCD最初是用在數位照相機上的,產量極大,其成本是沒有問題的;而且CCD檢測器可以做成陣列,整個儀器中沒有移動部件,可以保障儀器性能的長期穩定。」

NIR-3000近紅外光譜分析儀

這期間,袁洪福教授主持開發的大量具有我國自主智慧財產權的近紅外技術產品,例如,實驗室型NIR-3000近紅外光譜分析儀,已在近三十家大型煉油廠和科研單位得到應用,取得了可觀的經濟和社會效益。這些儀器中只有光纖、晶片等材料是從國外進口,其它核心部件與技術都是自主研發的成果。

在石油行業,大型工藝基本都採用在線近紅外技術監測從原料到成品油的物性指標,解決了煉廠實驗室負擔過重以及實時監測、優化控制的問題。

袁洪福教授介紹:「世界有很多煉油廠,如美國Ashland公司的St.Paul Park煉油廠、法國Lavera煉油廠、Shell公司的CRC煉油廠及韓國的SK煉油廠等都成功將NIR在線分析儀用於汽油調和的閉環、反饋優化控制。」

汽油在線質量分析是汽油自動調合工藝的關鍵技術之一,負責實時測定各調合組分與成品汽油的性質,及時將測量數據反饋/前饋給在線優化與控制軟體,從而實現汽油全自動調合生產目標。

談到自己的得意之作,袁洪福教授提到了2006年其完成的廣石化汽油管道調合系統(千萬噸改造)項目,選用了NIR-6000在線近紅外分析系統為調合優化與控制軟體系統實時提供原料與成品的組成和性質數據。

廣石化是沿海煉廠,以煉進口原油為主,原料性質波動大;而其汽油產品又和國內多數煉廠不同,除了常見的90#93#97#,還有部分出口到東南亞的95#98#汽油。袁洪福教授和其課題組的同事經對NIR-6000在線近紅外分析系統的完善與優化,採取了兩臺儀器控制10路物流(包括8路調合組分和2路成品油),測量的指標包括RONMON、烯烴、芳烴、苯和氧含量等,所得數據及時反饋/前饋給在線優化與控制軟體,從而實現汽油全自動調合。

廣石化汽油調和系統在線近紅外分析系統

目前,該套系統仍在正常運行,每年直接創造效益1264萬元。至今,NIR-6000在線近紅外分析系統在石化行業中已有10多套設備在成功應用,已產生巨大的工業效益。

針對具有自主智慧財產權的國產分析儀器的研發問題,袁洪福教授說:「自主產權分析儀器的研發,不只是為了擁有整機、核心部件及其關鍵技術,還應該從最終能夠解決國家實際存在、迫切需要解決的問題的角度出發。」

 「如果不制定相關標準分析方法,近紅外分析技術再好也是枉然。」

「如果不制定相關標準分析方法,近紅外分析技術再好也是枉然。」袁洪福教授在200811月舉行的全國第二屆近紅外光譜學術大會上所做的報告中說道。

袁洪福教授在2008年全國第二屆近紅外光譜學術會議上作主題報告

近紅外光譜是否能作為標準方法?普便存在一種觀念:認為近紅外光譜是一種間接分析方法,沒有純粹的標準樣本作參照,不適合作為標準方法。這種觀點對人們接受近紅外分析產生了困擾影響,嚴重阻礙了近紅外分析標準方法建立的發展進程,也影響了近紅外分析技術應有的發展速度。

「從方法學角度來說,某種方法可否作為標準方法應取決於方法的準確性和適用範圍能否明確界定。而近紅外光譜方法嚴格遵循ASTM1655程序進行規範,完全可以達到這一要求,因此,近紅外光譜可以標準化。」

在質量監控方面,近紅外分析能夠發揮現有的標準方法不能實現的作用,比如糧食收購、菸草行業中的烤菸工商交接,其工作目標之一是按質論價,按質分類加工和儲存,現有標準方法欲測定內在化學品質指標如定氮、水分等方法由於費時而無法實現這一目標,而在技術上近紅外分析可以實現這一目標,如國內菸草行業已將近紅外分析應用於原料工商交接二次驗級考核,捲菸製造過程中配方結構的調整與優化,配方過程質量的均勻性、穩定性監測,為獲取內在的化學品質信息發揮了重要作用,實現了內在質量檢測分析從小批量長周期的離線式分析走向大批量的快速現場分析。

在食品和藥品的生產環節,採用近紅外分析,企業可以做到每份產品在出廠前都能得到快速質量檢測;在流通領域,執法部門也可以在現場非常方便地進行快速抽檢。這樣可以為保障藥品和食品安全提供一種重要技術支撐,因此,近紅外分析標準的制定是非常必要的。

由於近紅外分析缺乏方法標準,目前大多數用於生產過程質量控制,較少用於出具出廠的質量報告和具有法律效力的文件,其主要原因是近紅外光譜方法很少上升為官方強制使用的標準方法。在很多領域,雖然,近紅外分析在技術上是成熟的,並具備了相當的可解決實際問題的能力,但是由於缺乏相應的標準分析方法,出現了實際上很需要近紅外分析技術,但又不能應用的尷尬局面。

美國穀物化學家學會(AACC)、國際穀物化學會、ISO等組織也有多個近紅外光譜方法標準;並且各國還有各自的近紅外光譜方法的工業標準。袁洪福教授說:「與歐美和澳大利亞等已經廣泛使用網絡化近紅外分析技術、並制定相應的標準和法規情況相比,我國近紅外分析標準方法制定工作明顯滯後,不僅嚴重的影響了近紅外分析技術的應用,而且影響到了許多領域中質量監督工作的實施。」

目前,國內只有一個有關近紅外光譜檢測的國家標準,即飼料中水分、粗蛋白、粗纖維、粗脂肪、賴氨酸、蛋氨酸、快速測定近紅外光譜法(標準號為GB /T 18868-2002)。但袁洪福教授很高興的提到:「日前,國家糧食局針對我國糧食收購的需要,已經開展了『小麥蛋白測定-近紅外法』、『小麥水分測定-近紅外法』等標準制定工作。總體來說,我國在飼料、糧食、菸草和國防等行業中已經率先開展了近紅外分析標準工作,對我國質量控制體系和近紅外分析科學發展具有重大的現實意義。」

建立近紅外技術交流平臺,為我國近紅外技術的發展做出貢獻

目前,袁洪福教授正在組織、籌備成立近紅外光譜學會。事情的起因源於2006年全國第一屆近紅外光譜學術會議上,與會專家強烈呼籲建立近紅外光譜學技術交流平臺,並且一致推舉袁洪福教授來主持這件事。

袁洪福教授說:「接受大家的推舉做這件事,主要還是因為,近幾年我國近紅外光譜技術有了快速發展,但引起廣大科技工作者足夠的注意、應用潛力進一步開發等方面還存在不足。而成立近紅外光譜學會,即建立了近紅外技術交流平臺,可以為我國近紅外技術的發展做出貢獻;其次,國際近紅外光譜技術交流活動越來越多,需有正規的對接途徑,民間是不能代表的,必須通過學會的方式來對接;這也正是自己一直努力的方向,現在,成立近紅外光譜學會的事宜已取得很大進展。」

正在籌備中的中國分析測試學會近紅外光譜分會,已於200811月成功主辦了全國第二屆近紅外光譜學術會議,我國幾乎所有從事近紅外光譜研究和應用的主要學術帶頭人都參加了這次會議。袁洪福教授作為近紅外光譜學會理事長代表主辦方致辭。此次大會為近紅外光譜工作者提供一個高水平的交流平臺,展示了我國近紅外光譜的一流研究和應用成果,增進廣大近紅外光譜科技工作者和廣大近紅外分析工作者之間的交流與合作,進一步促進我國近紅外光譜事業的發展。

談話過程中,袁洪福教授回憶了一件事情:「2000年起國際近紅外光譜學會就曾多次聯繫我,希望在中國來舉辦國際近紅外光譜學術會議,而經多方面考慮,認為中國當時各方面還不具備條件,最終還是回絕了。」直到現在,袁洪福教授還覺得這是中國的近紅外分析技術的發展過程中非常遺憾的一件事情。

袁洪福教授在2008年亞洲第一屆近紅外光譜學術大會做國家報告

2006年亞洲近紅外光譜協會成立,袁洪福教授任常務理事,代表我國在2008年亞洲第一屆近紅外光譜學術大會做國家報告,會上確定2010年將在上海舉辦亞洲第二屆近紅外光譜學術大會,可以預期,隨著亞洲第二屆近紅外光譜學術大會在中國的召開,必定會促進中國的近紅外光譜技術的發展。

「我國近紅外光譜技術上已有很好的儲備,進入了快速發展時期。」

目前,在發達國家中,近紅外光譜分析應用已經深入到各個領域,在不斷地提高生產技術水平和改善產品質量中發揮著越來越大的作用,特別是在食品和藥品安全領域中,近紅外分析有很好的用武之地。

日本果品分級廠近紅外監測系統

交談過程中,袁洪福教授向我們展示了一個日本果品分級廠近紅外監測的照片。此水果分級廠擁有45條近紅外光譜檢測線,檢測項目包括顏色、大小、糖度等,一秒鐘可檢測5個果品。在超市裡貼有近紅外分析檢測標識的水果商品的價格要貴很多,實現了按質論價的公平消費,同時也促進了種植品質的改進。僅在日本果品分級行業,所配置的在線近紅外檢測設備達2000多套。

我國也是水果生產大國,僅在這一個領域,近紅外光譜在線監測技術的應用空間非常大。「他們的今天可能就是我們的明天。」

我國近紅外光譜的發展不同於其他國家,完全是依靠自己的力量,但也因為當時研究環境封閉、工業基礎落後等原因,經歷異常曲折。但袁洪福教授也說到:「值得提及,中國農業大學嚴衍錄教授長期默默地致力於近紅外光譜在農業領域中應用的基礎研究;還有中科院光機所陳星旦院士早期在開發濾光片近紅外糧食分析儀方面做了很好的工作;尤其從1994年至今,陸婉珍院士和石科院近紅外光譜分析課題組對近紅外光譜分析平臺技術(即硬體和化學計量學軟體)開發和在石化領域中的應用研究進行了艱苦的長期拓荒,先後有實驗室、在線近紅外光譜儀,化學計量學軟體等多個成果完成,這些技術在石化領域中均獲得了廣泛應用。」

20世紀90年代中期起,我國近紅外光譜發展過程中注重了平臺技術和應用研究的結合,技術上已有很好的儲備,已經進入了良好的發展軌道。「目前,全國擁有各種近紅外分析設備超過1000臺,幾千人在使用近紅外儀器,40多個應用研究小組在各個領域活動非常活躍,並取得了一些很好的成績。與國際橫向比較,我們在化學計量學軟體方面不落後,但在儀器製造和應用研究深度方面,我們與國際先進水平還存在一定的差距。」

最後,談到近紅外光譜分析技術發展方向問題,袁洪福教授指出:「限制近紅外分析技術大規模推廣的技術瓶頸是模型,因為模型建立工作需要收集大量具有代表性的樣品,由具備熟悉光譜、化學計量學和具體分析專業知識的專業人員來完成;顯然,一般用戶不具備這樣的條件。發達國家已經開始建立近紅外光譜網絡中心,負責建立模型和模型更新,通過Internet將模型傳遞到用戶,用戶也可以將樣品光譜和性質發送到網路中心,用戶可以不必進行複雜的建模工作,就可以方便使用近紅外技術。例如,法國的農業糧食收購領域擁有5個近紅外光譜網絡中心、6000多臺儀器。」

「而我國的條件比發達國家更具發展『近紅外光譜網絡中心』的優勢,借鑑國外已有的成功經驗,國家和行業給予重視、支持,投入力量,以各個行業的科研院所為基礎建立本行業的近紅外光譜網絡中心,負責行業內近紅外光譜模型建立工作,這將是我國近紅外分析發展的一個重要方向。」

「我想傳達一種重要觀點:快速分析技術方法與國家現行方法結合,從根本上且真正地解決我國食品藥品等重要產品質量監控問題。」

近紅外等快速分析技術是一種很好的分析技術,具有解決實際問題的巨大潛力,但是目前社會普遍對此技術了解甚少,由此也產生了一些偏見,嚴重影響了這一新技術應有的發展。面對我國食品藥品等重要產品質量監控的嚴峻形勢,袁洪福教授向我們傳達一種重要觀點,借儀器信息網這次採訪,向社會公眾發布,以期為解決重大社會問題貢獻微薄力量。

「目前,在我國產品質量檢測領域對如何使用檢測技術和立法的主流觀點是:即要檢測技術或方法不僅能識別摻假樣品,還須檢測出摻假的東西是什麼,不能誤判和漏判等,為法律提供可靠準確檢測結果。對於這一點我沒有異議,客觀要求我們必須建立這樣的方法,但僅有這些還不夠。

我思考問題的角度是如何從根本上且真正地解決我國生產和流通領域中的產品質量(這裡僅限於主要成分)監控問題出發。我們明白,單純依靠上述所說的方法(可能需要昂貴的儀器、高素質人員、複雜的操作過程以及較長分析時間等)和國家質量監督有限的人力物力資源,面對我們這樣大的國家,如此眾多的產品種類,想一想,即使上述方法再準確可靠,實際上也是無法實現對我國龐大市場產品質量進行經常性的監控目的。面對我們國家在產品質量監控方面存在的實際問題,顯然,在這樣解決問題的思路上還是存在著不夠完善的地方,應當提出能夠實際解決問題的可行性創新思路。

創新思路:快速質量檢測與監測新技術可以提高分析效率,實現大批量樣品的篩選、現場檢測和在線監測。其技術優點是快速、高通量、無損、操作方便以及對操作人員分析素質要求不高等。將這樣的快速分析技術方法與國家現行方法結合起來使用,可以適應大批量和常規性樣品抽檢,將有問題樣品快速篩選出來,再帶回實驗室鑑定,真正提高效率,同時還顯著節省成本。這樣,不僅能滿足法律要求,而且也能在技術上實現對市場產品質量進行真正有效的監控,希望職能部門、各行業和全社會共同關注這些重大問題的討論,提出創新性發展思路,走出適合我國國情的創新發展之路,不僅為解決我們國家的重大實際問題,也為世界產品質量監控技術的發展作出應有的貢獻。」

 

後記

「自從1994年開始從事近紅外光譜的研究工作,一直到現在,這麼多年來一直在做這件事,並且也只做了這一件事,爭取把這一件事做好。」袁洪福教授很謙遜的說起自己經歷。其實,袁洪福教授所研究的成果已在石油化工、製藥、農業和菸草等行業領域獲得廣泛應用,產生了很好經濟效益和社會效益,為我國近紅外光譜分析技術發展做出了突出貢獻。

一個人能把一件事做好,能夠對國家、對他人有益,已經是非常了不起的成就。可以說袁洪福教授已經做到了這一點,並且將繼續沿這條路走下去。我們在這裡祝袁洪福教授在現代波譜過程分析技術,尤其是近紅外光譜分析技術取得更多佳績。

採訪編輯:劉豐秋

 

附錄:袁洪福教授簡介

袁洪福教授,博士生導師,北京化工大學分析測試中心主任,材料科學與工程學院材料分析與評價中心主任,科研方向:現代波譜過程分析技術的研究、開發和應用。

任中國儀器儀表學會分析儀器分會理事、中國儀器儀表協會分析儀器學會在線分析技術專業委員會委員、《分析化學》雜誌編委委員、《現代儀器》編委委員、《現代科學儀器》編委委員、《光譜與光譜分析》編委委員、Asian Chemometrics & Chemoinformatics Society委員、亞洲近紅外光譜協會常務理事等,在國內外重要刊物發表科技論文80餘篇,是《現代近紅外光譜分析技術》、《當代近紅外光譜技術》、《水分析手冊》等著作主要作者之一。

主持開發了大量具有我國自主智慧財產權的技術產品:NIR-2000近紅外光譜儀、NIR-3000近紅外光譜儀、可攜式近紅外光譜儀、特種燃料NIR-3000近紅外光譜分析儀、NIR-6000在線近紅外光譜儀,編制了三個版本的化學計量學軟體;其中,NIR-2000近紅外光譜分析儀獲1999年度BCEIA金獎,NIR-6000在線近紅外光譜分析儀獲2003年度BCEIA金獎,NIR-3000近紅外光譜分析儀曾獲得全軍科技進步一等獎等。

袁洪福教授是全國第一屆(2006年),第二屆(2008年)近紅外光譜學術大會的主要組織者之一,代表我國在亞洲第一屆近紅外光譜學術大會致國家報告,為積極推進我國近紅外分析標準制定進程發展做了大量工作。

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    可以根據光譜來鑑別物質和確定它的化學組成,這種方法叫做光譜分析。由於光譜檢測可以在不破壞樣品的前提下檢測出待測物的物質成分,因此光譜儀一直是許多物質分析實驗室必備的基本儀器之一。作為通用分析儀器大家族中不可或缺也是應用最為廣泛的光譜類儀器,在生物、化學、色度計量、環境檢測、成分檢測、醫學、化工等等領域運用十分常見。
  • 我國工業在線近紅外光譜技術發展的關鍵問題分析
    在線監測是PAT的重要內容,近紅外光譜(NIR)是目前工業PAT中最重要的在線監測技術之一。  近紅外光譜分析技術操作簡單、使用方便、測量快速,而且能提供豐富的分子信息,是非常理想的在線監測技術。同時近紅外光譜儀器種類多、測量附件全、性價比高等優點也是選擇NIR技術實現在線監測的重要理由,因此近幾十年來近紅外光譜技術在PAT中的應用越來越廣泛和普及,代表性的應用領域包括製藥、石油化工、基礎有機化工、食品生產和加工、釀酒等。  整體上看,我國近紅外光譜技術的發展和應用,包括儀器研發、算法研究、應用開發等,較歐美及日本等西方國家相比並不落後。
  • 國產近紅外光譜儀器與應用發展「診斷」——訪江蘇大學陳斌教授
    江蘇大學陳斌教授團隊自從1996年以來一直從事近紅外光譜分析技術在食品和農產品品質快速檢測中的應用研究。日前,儀器信息網編輯採訪了陳斌教授,探討了國產近紅外光譜儀器發展的現狀,陳斌教授直言了國產儀器與進口之間的差距、國產儀器發展存在的「瓶頸」,乃至未來發展方向等問題。
  • ...技術、趨勢、檢測,你想學的近紅外知識都在這裡——近紅外光譜...
    由於對象和測量方式的多樣化,近紅外建模通常需要進行個性化的優化選擇。報告中,暨南大學潘濤教授以血清尿素氮為對象,Norris導數濾波(NDF)為光譜預處理方式,等間隔組合偏最小二乘(EC-PLS)為波長選擇模式,介紹了近紅外光譜分析的個性化參數選擇方法。
  • 近紅外與中紅外光譜分析的區別
    到60年代中後期,隨著各種新的分析技術的出現,加之經典近紅外光譜分析技術暴露出的靈敏度低、抗幹擾性差的弱點,使人們淡漠了該技術在分析測試中的應用,從此,近紅外光譜進入了一個沉默的時期。進入90年代,近紅外光譜在工業領域中的應用全面展開,有關近紅外光譜的研究及應用文獻幾乎呈指數增長,成為發展最快、最引人注目的一門獨立的分析技術。由於近紅外光在常規光纖中具有良好的傳輸特性,使近紅外光譜在在線分析領域也得到了很好的應用,並取得良好的社會效益和經濟效益,從此近紅外光譜技術進入一個快速發展的新時期。