作為全球照明工具的先驅，白熾燈逐漸被新一代照明工具發光二極體（LED）取代，正逐步淡出人們的生活。過去幾年來，LED的顏色種類、亮度和功率都發生了極大變化。作為新型高效固體光源，LED具有體積小、節能、環保等顯著優點，因此被廣泛用於指示燈、顯示屏和背光源等方面，發揮著傳統光源無可比擬的作用；然而到目前為止，它們還未能在家庭和公共照明領域充分發揮作用。有機矽材料憑藉其優異的性能正在為LED照明工具走進千家萬戶奠定基礎。
LED是一種發光半導體材料，是能直接將電能轉變成光能的發光顯示器件。LED的心臟是一個半導體晶片，通電即可發光。光源可以通過聚光透鏡或發散光透鏡來控制，透鏡通常由矽橡膠/矽樹脂、塑料、玻璃等材料製成。LED由於具有容易控制、低壓直流驅動、耗能少、穩定性高、響應時間短、多色發光等優點，因此被廣泛應用於屏幕顯示系統、指示燈，手機或數碼產品背光源等領域，在景觀照明、室內裝飾燈、汽車車燈、地礦燈等方面的應用也得到了積極的發展；但LED在功率性照明領域的使用還不成熟。目前，LED的封裝材料主要是環氧樹脂；但其耐熱、耐光性不足，受熱容易變黃，不能滿足高亮度發光二極體（大功率LED）的封裝要求。有機矽材料的光學性能好、透光率在90%以上，耐候、耐熱、高溫環境下不發黃，能吸引衝擊，粘接性好，柔軟，環保，因此正在逐漸取代環氧樹脂成為LED的主要粘接、封裝、塗層和光學材料。有機矽材料應用於LED生產領域，無疑成為推動LED照明發展的重要因素。
本實驗製備了加成型雙組分液體矽樹脂，並適用於功率型LED的封裝和表面貼裝元件（SMD）的填充，本實驗主要測試了液體矽橡膠封裝後的功率型LED常溫墨水滲透、高溫墨水滲透、回流焊、壓力測試、常溫老化、高溫老化、高溫高溼、冷熱衝擊等性能，根據測試的信賴度評估液體矽橡膠樣品是否適合LED產品的製程。
1 實驗
1.1 主要原料及儀器
四甲基二乙烯基二矽氧烷、乙烯基環體：寧波市恆昌新材料有限公司；八甲基環四矽氧烷（D4）: KF-994，信越化學工業株式會社；含氫矽油：KF-99，信越化學工業株式會社；四甲基氫氧化銨：北京朝福試驗化工廠；四甲基二氫基二矽氧烷：嘉興聯合化學有限公司；六甲基二矽氧烷（MM）:浙江新安化工集團股份有限公司；水玻璃：SiO2質量分數為17.8%，SiO2/Na2O的質量比為3.37，佛山市南海區大瀝中發水玻璃廠；乙烯基矽油：500 mPa.s, 乙烯基摩爾分數0.9%；抑制劑乙炔環己醇：安徽裕虹有機矽材料有限公司；鉑金絡合物：自製[1]；對比實驗用光電封裝用矽橡膠 ：KER-2500、OE-6636、IVS4542，分別為信越化學工業株式會社、道康寧公司、邁圖公司；功率型LED：3528型，香港真明麗集團公司。
強力電動攪拌器：JBD-90型，上海標本模具廠； 旋轉式黏度計：NDJ-79型，同濟大學機電廠； 轉子黏度計：NDJ-1型，上海金科儀器設備廠；電光分析天平：TG-380B，上海試驗儀器廠；三輥研磨機：SY-150，常州八方機械廠；拉力試驗機：GT-7010-AE，高鐵（東莞）檢測儀器有限公司； 衝片機：GT-7016-A，高鐵（東莞）檢測儀器有限公司；硬度計：LX-A，上海橡膠試驗廠；晶片：CB10G02隆達6G，臺灣隆達電子有限公司；支架：半鍍，真明麗公司；螢光粉：優彩UC460-B，上海躍龍新材料股份有限公司。
電熱鍋：2 L，江蘇建湖實驗儀器設備廠；水浴槽：型號GH-10，廣州化玻儀器供應站；行星攪拌機：2 L，佛山市金銀河機械設備有限公司：顯微鏡：型號 XHC-SE，東莞邁特光學儀器儀表有限公司； 大功率點亮器：TC-CSP06深圳眾和鑫科技有限公司； 恆溫恆溼機: MHU-408CASA，深圳眾和鑫科技有限公司；冷熱衝擊機：TS-T2CATT，東莞市宏展儀器有限公司；推拉力實驗機：AEF-10, 深圳市偉創科儀精密儀器有限公司；LED光電綜合測試儀：型號ZW-900，杭州中為光電技術有限公司；大功率老化設備：HP600，杭州中創電子有限公司；SMT貼片機：XHF-5100，沃特世科技（上海）有限公司；全自動點膠機：SEC-3030A，深圳世椿自動化設備有限公司。
1.2 加成型雙組分液體矽樹脂的製備
1.2.1 乙烯基矽油的合成[2
將D4、四甲基二乙烯基二矽氧烷、乙烯基環體按100:0.43:0.12的質量比加入三口燒瓶中，升溫至60～70 ℃，抽真空脫水1 h；去掉真空，加入四甲基氫氧化銨催化劑，升溫至110～115 ℃，攪拌聚合2 h；當物料黏度基本不變時迅速將物料升溫到190～200 ℃，恆溫破媒1 h後，抽真空脫除低分子，得到外觀無色透明、黏度為5000 mPa.s，乙烯基摩爾分數0.4%的乙烯基矽油。
1.2.2端含氫矽油的製取
將D4、四甲基二氫基二矽氧烷、KF-99、酸性陽離子樹脂按100:2:100:3的質量比投入三口燒瓶中，控制溫度在65～70 ℃，攪拌回流2 h；而後升溫至115～120℃，繼續攪拌聚合3 h；反應結束後過濾，將濾液再投入三口燒瓶中，120 ℃減壓脫除低分子，得到分子通式為H(CH3)2SiO〔(CH3)2Si0〕m〔H(CH3)si0〕nSi(CH3)2H、黏度25 mPa•s、活性氫含質量分數為0.8%的含氫矽油。
1.2.3 乙烯基MQ樹脂的合成
先將1 220 mL濃度為35%～38%的鹽酸加入反應器中，再將1 800 g水玻璃用1 900 g水稀釋；在快速攪拌下將水玻璃稀釋液注入反應器中，再加入由126 g四甲基二乙烯基二矽氧烷、148 g MM和1980 g乙醇組成的混合溶液，在50～60 ℃攪拌反應30 min；加入3 000 g MM作稀釋劑，繼續反應1 h；靜置分層，除去下層的稀鹽酸乙醇溶液。上層樹脂溶液在攪拌下加入300 g濃硫酸，在室溫下攪拌反應2 h；然後分出硫酸，用水洗至中性，再經無水氯化鈣乾燥後，蒸出MM，製得化學通式為[(CH3)3SiO0.5]a[(CH2=CH)(CH3)2SiO0.5]b[SiO2]c（式中，a+b/c=0.7）、乙烯基摩爾分數為2.5%～3.0%、無色透明的乙烯基MQ矽樹脂。
1.2.4 含氫MQ樹脂的合成
先將1 220 mL濃度為35%～38%的鹽酸加入反應器中，再將1 800 g水玻璃用1 900 g水稀釋；然後在快速攪拌下將水玻璃稀釋液注入反應器中，再加入由120 g四甲基二氫基二矽氧烷、148 g MM和1980 g乙醇組成的混合溶液，在50～60 ℃攪拌反應30 min；加入3 000 g MM作稀釋劑，繼續反應1h；靜置分層，除去下層的稀鹽酸乙醇溶液。上層樹脂溶液在攪拌下加入300 g濃硫酸，在室溫下攪拌反應2 h；然後分出硫酸，用水洗至中性，再經無水氯化鈣乾燥後，蒸出MM，製得化學通式為(Me3SiO0.5)a(HMe2SiO0.5)b(SiO2)c、無色透明的含氫MQ矽樹脂。
1.2.5加成型雙組分液體矽樹脂的配製
膠料的製備工藝見圖1。
1.2.6液體矽樹脂的應用工藝
首先稱取加成型雙組分液體矽樹脂A、B組分各50 g，混合攪拌均勻，抽真空30 min排除汽泡；通過自動點膠機點膠於LED 3528支架，放置80 ℃烤箱烘烤1 h，再於150 ℃烘烤2 h；烘烤結束後冷卻1 h，用於信賴度測試。
1.3LED信賴度的測試
常溫點亮試驗：參考《美國能源之星標準》JESD22—A108C，設定測試溫度（Ta）=25 ℃±5 ℃、正向電流（IF）=20 mA±2 mA，採用電烤箱分別測試LED白光3528樣品常溫點亮168～1 000 h前後的正向電壓（VF）、發光強度(IV)、X、Y值（1931CIE-XYZ標準色度系統測試坐標值），按式1～式4計算發光亮度IV保持率、正向電壓VF值變異、X值變異、Y值變異。每組數據取10個樣品的平均值。
IV保持率＝ 100％×點亮後IV/點亮前IV （1）
VF值變異＝點亮前VF-點亮後VF （2）
X值變異＝點亮後X點亮前X （3）
Y值變異＝點亮後Y-點亮前Y