食品理化檢驗方法內容一般包括發布日期、實施日期、技術內容、附錄（如參考條件、典型圖譜）等。其中，技術內容包括範圍、原理、試劑和材料、儀器和設備、分析步驟、分析結果的表述、精密度及其他（如檢出限、定量限）。依據相關法律法規和技術規範，食品檢驗要嚴格按照食品檢驗標準（或國家有關規定確定的檢驗方法）對食品進行檢驗，保證對外出具的檢驗數據和結論客觀公正。理化檢驗方法總體參照GB/T5009.1-2003（食品衛生檢驗方法理化部分總則，該標準正在修訂中）的基本原則和要求。
發布日期和實施日期
檢驗機構日常需動態關注檢驗方法標準（文本）的發布情況，及時做好新方法證實和新舊方法變更確認。對外出具具有證明性作用數據和結論時需獲取資質，確保檢驗採用現行有效方法。《食品安全抽樣檢驗管理辦法15號令》明確規定復檢應當使用與初檢機構一致的檢驗方法，但實施復檢時食品安全標準對檢驗方法有新規定的，從其規定。
方法主要內容解讀
範圍：食品理化檢驗方法的範圍規定，一般會明確方法適用的食品基質範圍。值得注意的是，可能某方法下還會包括儀器原理或方法原理不同的方法，可能有不同的適用範圍。如食品安全國家標準GB 5009.97-2016食品中環己基氨基磺酸鈉的測定中，包括氣相色譜法、液相色譜法、液相色譜-質譜/質譜法，特別強調氣相色譜法不適用於白酒中該化合物的測定。而液相色譜-質譜/質譜法適用於白酒、葡萄酒、黃酒、料酒中該化合物的測定。但配製酒採用液相色譜法，方法選擇時需特別注意。一些化合物的測定可能還會依據含量水平選擇不同的方法，如水分、蛋白質。
日常開展檢驗對儀器分析方法的適用範圍都較為注意，但容易疏忽的是常規理化項目方法的選擇。食品安全國家標準GB 5009.3-2016食品中水分的測定，包括直接乾燥法、減壓乾燥法、蒸餾法、卡爾·費休法。其中，蒸餾法適用於含水較多又有較多揮發性成分的水果、香辛料及調味品、肉與肉製品等食品中水分的測定，不適用於水分含量小於1g/100g的樣品；卡爾·費休法適用於食品中含微量水分的測定，不適用於含有氧化劑、還原劑、鹼性氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硼酸等食品中水分的測定；卡爾·費休容量法適用於水分含量大於1.0×10-3
g/100g的樣品。食品安全國家標準GB 5009.229-2016食品中酸價的測定，辣椒油應使用冷溶劑自動電位滴定法（第二法）。因此，在選擇方法時，一定要結合產品配料信息及含量水平等綜合評估。
另外，某方法的適用範圍雖未包括某食品基質，但通用標準指定了檢驗方法，也可使用，但需做好方法的如回收率、精密度、檢出限、定量限、基質效應等性能參數的確認，並符合檢測方法或GB/T27404或GB/T27417等技術要求。
日常檢驗中，如方法不止一個，適用基質範圍無差異，如GB 5009.121—2016食品中脫氫乙酸的測定，建議對疑似結果採用氣相色譜法和液相色譜法進行方法比較驗證，可一定程度上排除因基質幹擾或其他原因產生的系統性問題。
原理：方法原理描述一般較為簡潔，充分概括了提取、淨化、分析原理、定量方式等關鍵信息。
試劑和材料：一般包括試劑、試劑配製、標準品、標準溶液的製備、固相萃取小柱、濾膜等材料要求。這裡要注意的是方法中對試劑純度、耗材規格、填料等的要求。特別要注意的是，標準溶液的製備方式是採取外標法，還是內標法或是單點法，是否需要空白基質匹配或加標基質隨行。標準品的信息準確（CAS號、分子式、英文等）、對應保存條件的穩定性要求等也十分重要，要注意核查比對尤其不穩定指標。另外，還要注意標準品的預處理要求，如GB 5009.28—2016食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定中要求，糖精鈉含結晶水，使用前需在120℃烘4h，於乾燥器中冷卻至室溫後備用。
日常檢驗中容易忽略的是試劑的酸鹼度，要注意試劑的密封保存。還要注意的是方法可能要求對耗材進行驗證，如濾膜是否存在幹擾、目標化合物吸附或固相萃取小柱性能。需要採取全試劑空白（不加樣品，其他包含試劑、耗材、酶、接觸器皿等）、關鍵點加標回收等方式考察試劑和材料是否滿足方法要求。
儀器和設備：一般會列舉方法中需要的儀器和設備，其中主要檢測儀器有色譜-質譜聯用儀、電感耦合等離子體質譜、液相色譜儀、紫外分光光度計等。還包括天平（注意感量要求）、超聲波發生器、高速離心機（注意轉速和溫度要求）、振蕩器、渦旋混合器、氮吹儀等。部分方法標準將免疫親和柱歸到了儀器和設備項下，如GB 5009.111-2016食品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇及其乙醯化衍生物的測定標準附錄A.2中給出了免疫親和柱的柱容量質量驗證方法。另外，日常關鍵儀器設備需經過檢定和校準，需考察儀器的響應穩定性及長期分析系統的抗幹擾能力，保證儀器設備處於正常工作狀態。
□餘曉琴
四川省食品藥品檢驗檢測院