《保健食品原料目錄 輔酶Q10》
輔酶Q10原料技術要求
【來源】
輔酶Q10原料來源於微生物（酵母菌或類球紅細菌）經發酵、提取、精製；或動物心臟經提取、精製；或茄尼醇經合成、精製等過程製得。化合物名稱為2-[(全-E)-3,7,11,15,19,23,27,31,35,39-十甲基-2,6,10,14,18,22,26,30,34,38-四十癸烯基]-5,6-二甲氧基-3-甲基-p-苯醌，分子式為C59H90O4。結構式如下：
【感官要求】
應符合表1規定。
表1 感官指標
【鑑別】
1. 取含量測定項下的供試品溶液，加硼氫化鈉50mg，搖勻，溶液黃色消失。
2. 在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
3. 本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集1046圖）一致。
【理化指標】
應符合表2規定。
表2 理化指標
1有關物質的測定
1.1試劑和材料
1.1.1 甲醇：色譜純
1.1.2 無水乙醇：色譜純
1.1.3輔酶Q10和輔酶Q9對照品
1.2儀器和設備
1.2.1 電子天平
1.2.2 水浴鍋
1.2.3 高效液相色譜儀
1.3供試品溶液的製備
避光操作。精密稱取輔酶Q10原料約20mg，加無水乙醇40mL，在50℃水浴中振搖溶解，放冷後，移至100mL量瓶中，用無水乙醇稀釋定容至刻度，搖勻，製成每1 mL中約含0.2mg的溶液，作為供試品溶液。
1.4對照溶液的製備
避光操作。精密量取供試品溶液1mL，置100mL量瓶中，用無水乙醇稀釋定容至刻度，搖勻，製成每1 mL中約含2μg的溶液，作為對照溶液。
1.5 系統適用性溶液的製備
避光操作。精密稱取輔酶Q10對照品和輔酶Q9對照品適量，用無水乙醇溶解並稀釋製成每1 mL中各約含0.2mg的混合溶液，作為系統適用性溶液。
1.6靈敏度溶液的製備
避光操作。精密量取對照溶液1mL，置20mL量瓶中，用無水乙醇稀釋定容至刻度，搖勻，製成每1mL中約含0.1μg的溶液，作為靈敏度溶液。
1.7測定
色譜條件：用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；流動相：甲醇-無水乙醇（1:1）；柱溫：35℃；檢測波長：275nm；進樣量：20μL。
系統適用性要求：取系統適用性溶液注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖。輔酶Q9峰和輔酶Q10峰之間的分離度應大於6.5，理論板數按輔酶Q10峰計算不低於3000。
靈敏度要求：取靈敏度溶液注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖。主成分色譜峰高的信噪比不小於10。
將上述溶液依次注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。分別測量靈敏度溶液、對照溶液色譜圖中的主峰面積和供試品溶液色譜圖中所有峰的面積。供試品溶液色譜圖中小於靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大於對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），各雜質峰面積的和不得大於對照溶液的主峰面積（1.0%）。
1.8結果計算
1.8.1單個雜質的含量計算:
式中：
W：單個雜質的含量，%；
Au：供試品溶液中（除去主峰）單個雜質的峰面積；
As：對照溶液的主峰面積；
F：稀釋倍數為100。
1.8.2總雜質的含量計算:
式中：
W：總雜質的含量，%；
An：供試品溶液中（除去主峰）各雜質峰面積的和；
As：對照溶液的主峰面積；
F：稀釋倍數為100。
2順式異構體的測定
2.1 試劑和材料
2.1.1 30%過氧化氫溶液：分析純
2.1.2 正己烷：色譜純
2.1.3 乙酸乙酯：色譜純
2.2儀器和設備
2.2.1 電子天平
2.2.2 光照箱
2.2.3 高效液相色譜儀
2.3 供試品溶液的製備
避光操作，臨用新制。精密稱取輔酶Q10原料，加正己烷溶解並稀釋製成每1mL中約含1mg的溶液，搖勻，作為供試品溶液。
2.4 對照溶液的製備
避光操作，臨用新制。精密量取供試品溶液1mL置200mL量瓶中，用正己烷稀釋製成每1mL中約含5μg的溶液，搖勻，作為對照溶液。
2.5 系統適用性溶液的製備
避光操作，臨用新制。精密稱取輔酶Q10原料約10mg，加正己烷溶解並稀釋製成每1mL中約含1mg的溶液，加入30%過氧化氫溶液2μL，置光照箱（溫度30℃，LX2000）下放置4小時，搖勻，作為系統適用性溶液。
2.6 測定
色譜條件：用矽膠為填充劑；色譜柱規格：4.6mm×250mm，5μm；流動相：正己烷-乙酸乙酯（97:3）。檢測波長：275nm；流速：2.0mL/min；進樣量：20μL。
系統適應性要求：取系統適用性溶液注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖。輔酶Q10峰的保留時間約為10分鐘，色譜圖中相對主峰保留時間約為0.9的色譜峰為順式異構體峰，順式異構體峰與輔酶Q10峰之間的分離度應大於1.5。
將上述對照溶液和供試品溶液依次注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖。分別測量對照溶液的主峰面積和供試品溶液色譜圖中順式異構體的峰面積。供試品溶液色譜圖中如有與順式異構體保留時間一致的色譜峰，其峰面積不得大於對照溶液的主峰面積（0.5%）。
2.7 結果計算
順式異構體的含量計算:
式中：
W：順式異構體的含量，%；
An：供試品溶液中順式異構體的峰面積；
As：對照溶液的主峰面積；
F：稀釋倍數為200。
3熾灼殘渣的測定
稱取輔酶Q10原料約1.0g，置已熾灼至恆重的坩堝中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化，放冷後，加硫酸0.51mL使溼潤，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡後，在700800℃熾灼使完全灰化，移置乾燥器內，放冷，精密稱定後，再在700800℃熾灼至恆重，即得。
【微生物指標】
應符合表3規定。
表3 微生物指標
【標誌性成分指標】
應符合表4規定。
表4標誌性成分指標
4輔酶Q10的含量測定
4.1試劑和材料
4.1.1輔酶Q10和輔酶Q9對照品
4.1.2 甲醇：色譜純
4.1.3 無水乙醇：色譜純
4.2儀器和設備
4.2.1 電子天平
4.2.2 水浴鍋
4.2.3 高效液相色譜儀
4.3 供試品溶液的製備
同有關物質測定項下。
4.4 對照品溶液的製備
避光操作。精密稱取輔酶Q10對照品約20mg，加無水乙醇40mL，在50℃水浴中振搖溶解，放冷後，移至100mL量瓶中，用無水乙醇稀釋定容至刻度，搖勻，製成每1 mL中約含0.2mg的溶液，作為對照品溶液。
4.5測定
色譜條件和系統適用性要求同有關物質測定項下。
將上述對照品溶液和供試品溶液依次注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
4.6 結果計算
輔酶Q10含量計算:
式中：
W：輔酶Q10含量，%；
Au：供試品溶液的峰面積；
As：對照品溶液的峰面積；
m：供試品溶液的稱樣量（mg）；
V：供試品溶液的定容體積（mL）；
Cs：對照品溶液的濃度（mg/mL）。
4.7 精密度
在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算數平均值的2%。
【儲存】遮光、密封，在陰涼處保存。
【產品的劑型】片劑、顆粒劑、硬膠囊、軟膠囊
——————————
（信息來源：國家市場監督管理總局；編發：北京天健華成國際投資顧問有限公司保健食品註冊部）