哈工大(威海)張瑛潔教授團隊在超親水膜製備領域取得最新進展

2020-09-20 高分子科學前沿

隨著經濟的快速發展，生活汙水與工業廢水排放造成的水環境汙染問題日益受到重視。分離膜技術的出現為解決水汙染問題及水資源再利用提供新的可能。然而，膜汙染導致膜分離性能下降，增加了處理成本。針對傳統超濾/微濾膜汙染問題，哈爾濱工業大學(威海)海洋學院張瑛潔教授課題組採用聚醚胺(PEA)、聚乙二醇縮水甘油醚(PEGDGE)及γ-(2.3環氧丙氧)丙基三甲氧基矽烷(GPTMS)等活性添加劑，利用表面偏析過程，在鹼溶液中相轉化一步構築具有超親水結構的改性聚丙烯腈超濾/微濾膜。研究表明，活性添加劑在相轉化過程中可有效調節分離膜孔徑，並且發生交聯反應，在膜表面及膜孔中引入大量親水基團（-CH2-O-CH2-、-COOH、-Si-OH），從而賦予改性膜優異的親水性，滲透性及抗蛋白/油滴吸附性。相比未改性聚丙烯腈超濾膜，改性膜的滲透通量提升120%，對BSA截留性能不變，通量恢復率高達95%以上(圖2&圖3)。相比未改性的聚丙烯腈微濾膜，該種膜對正辛烷乳液的滲透性能提升30%，同時對該種乳液去除率略有上升(99.8%)，通量恢復率可達93%以上(圖4)。該工作發表於膜分離領域頂級期刊《Journal of Membrane Science》(J. Membr. Sci., 2020, 608, 118191)。哈爾濱工業大學(威海)海洋學院碩士生孫澤坤為該論文第一作者，海洋學院青年教師程喜全博士、張瑛潔教授及哈爾濱工業大學化工學院邵路教授為該文章通訊作者。

圖1. 親水性交聯網絡功能化聚丙烯腈膜的水修復過程

圖2. 聚丙烯腈超濾膜的(A)孔徑分布，(B)水接觸角，(C)水吸附、BSA吸附和

(D)BSA溶液分離性能

圖3. 聚丙烯腈超濾膜耐汙性能。(A)循環分離性能，(B)歸一化通量，橙色柱代表通量下降率，藍色柱代表通量恢復率，紅色柱代表可逆結垢率

圖4. 聚丙烯腈超濾膜分離性能和耐汙染性能：(A)水包油乳液分離性能； (B)循環分離性能；(C)歸一化通量：橙色柱代表通量下降率；藍色柱代表通量恢復率，紅色柱代表可逆結垢率

為進一步提升對水包油型乳液的分離能力，該研究團隊利用靜電紡絲技術設計了具有非對稱結構的超親水多層次納米纖維膜，該論文以「Construction of superhydrophilic hierarchical polyacrylonitrile nanofiber membranes by in situ asymmetry engineering for unprecedently ultrafast oil–water emulsion separation」 為題，在線發表於《Journal of Materials Chemistry A》，並被選為封面文章(J. Mater. Chem A, 2020,2020,8, 16933-16942)。

該研究利用上述親水性添加劑原位添加到靜電紡絲溶液中，並在高溫下形成親水交聯網絡，納米纖維膜製備過程如圖5所示。研究發現隨著交聯網絡的引入，纖維直徑逐漸由150±5nm (PAN) 增加到365±5nm (PAN-PPG)，進而實現納米纖維膜孔徑的精細調節，平均孔徑提升了60% (1.17μm)，有助於乳液的快速滲透。此外，通過設計不對稱纖維結構 (PAN-PPG-AS) 進一步降低油水分離過程中傳質阻力 (圖6)。

圖5. 具有親水交聯網絡功能化選擇層的不對稱聚丙烯腈複合納米纖維膜用於油水分離過程

圖6. (a)PAN,(b)PAN-H(c)PAN-PP(d)PAN-PPG膜表面微觀形貌, (e-f) 所有膜孔徑分布, PAN-PPG-AS膜(g)選擇層, (h)截面和(i)支撐層微觀形貌

該種非對稱納米纖維膜展現出優異的親水性能，2μL水滴在0.3s內迅速鋪展，同時具有優異的水下超疏油特性 (155±1°) (圖7 a-b)。由於具有獨特的孔徑結構與親水性，該種納米纖維膜對正辛烷乳液和甲苯乳液的滲透性達到22206 L·m-2·h-1·bar-1和29840 L·m-2·h-1·bar-1，對乳液的去除效率高達99.2%，可有效去除粒徑大於68nm油滴。此外，該種膜展現出極低的油滴粘附性與優異的耐汙染特性，通量恢復率達到98.8±1％，不可逆汙染率僅佔1.6±1%(圖8 c-d)。

圖7. 膜表面潤溼性研究，(a)膜表面實時動態接觸角, (b)PAN, PAN-H, PAN-PPG-AS膜水下油接觸角

圖8. 納米纖維膜分離性能及耐汙染性能研究, (a) 油水分離性能, (b) 油水分離過程, (c)納米纖維膜循環油水分離性能測試，(d) 第一個循環中的不可逆汙染率及通量恢復率

該工作由哈爾濱工業大學(威海)青年教師程喜全博士和碩士生孫澤坤共同完成，程喜全博士為第一作者，哈爾濱工業大學(威海)張瑛潔教授、哈爾濱工業大學馬軍院士、邵路教授為該文章共同通訊作者。該研究得到國家自然科學基金(21905067, 21878062)，國家重點研究發展計劃(2018YFC0408001)，山東省自然科學基金(ZR2018BEM031)，國家區域創新基金(2017QYCX09)，中國博士後基金(2018M640295)的資助和支持。

論文連結：

https://doi.org/10.1039/D0TA03011B

https://doi.org/10.1016/j.memsci.2020.118191

導師介紹：

張瑛潔教授連結:

http://yjsc.hitwh.edu.cn/2017/0519/c1096a41260/page.htm

青年教師程喜全博士連結：

http://homepage.hit.edu.cn/chengxiquan

邵路教授連結:

http://homepage.hit.edu.cn/shaol 或

https://publons.com/researcher/1307969/lu-shao/publications/

來源：高分子科學前沿

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