本工作採用模板法製備了「T」形PDMS微通道，以PFA管作為反應通道，組裝了微流控液滴晶片（圖1）。將3,3'-二氨基聯苯胺（DAB）與對甲基苯磺酸（TSA）溶解在水相中，對苯二甲醛（PA）溶解在辛醇中，構成兩相反應體系。低流速水相在「T」形通道口被高流速的油相切割，形成大小均一的微液滴，最終進入PFA反應管進行後續相界面反應（圖2）。在優化條件下，微流控晶片每分鐘可形成約1400個微液滴，是快速製備微膠囊的方法。
圖2. 微流控相界面合成DP-COP微膠囊示意圖。
相界面合成受溶質擴散速率（D）、相界面反應速率（R）控制，當R≫D時，反應主要發生在相界面，否則反應物將擴散至體相併在體相中發生部分反應（圖3）。微流控因其擴散距離短，傳質效率非常高。此外，微液滴沿管道移動過程中，在內部形成了微小的循環流，更加有效提高了反應物從體相擴散至相界面的速率。因此，本工作中引入對甲基苯磺酸（TSA）催化劑，一方面大幅提高反應速率，使反應在小於1 s的時間內發生，確保反應主要發生在液-液相界面；二是DAB與TSA在水相中結合，不僅提高了DAB在水相中的溶解度，分子內的氫鍵還降低了DAB向相界面擴散的速率。圖3. 相界面合成受反應速率和擴散速率的影響。
SEM表徵證明，微流控相界面成功合成了COP微膠囊，膠囊具有光滑的外壁，壁厚度約為50 nm（圖4）。圖4. 常規合成方法（A）與微流控相界面合成DP-COP材料（B、C、D）的SEM照片。
薄壁COP膠囊具有柔韌性，在內部或外部作用力下，會收縮成具有摺紙結構或密封膜結構，在仿生、機械響應材料和選擇性過濾膜中具有特定的應用價值（圖5）。圖5. COP微膠囊在內外力作用下的形貌變化。
紅外光譜和13C核磁共振譜圖證明實驗成功得到基於席夫鹼反應的相界面反應產物，產物為無定形結構（圖6）。超薄COP膠囊具有非常大的內部空間，在本工作中，每個COP微膠囊可封裝1.41×10-2 μg的SiO2納米顆粒。
圖6. COP微膠囊的紅外譜圖（A）、13C核磁共振譜圖（B）和XRD譜圖（C）。