《近岸海域環境監測技術規範 第一部分 總則(徵求意見稿)》全文

2020-12-08 北極星環保網

《近岸海域環境監測技術規範 第一部分 總則(徵求意見稿)》全文

北極星環境監測網訊:北極星環保網從生態環境部網站獲悉,關於徵求《近岸海域環境監測技術規範 第一部分 總則(徵求意見稿)》等十項國家環境保護標準意見的函,詳情如下:

各有關單位:

為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國海洋環境保護法》等相關規定,保護生態環境,保障人體健康,提高生態環境管理水平,規範生態環境監測工作,我部決定製定《近岸海域環境監測技術規範 第一部分 總則》等十項國家環境保護標準。目前,標準編制單位已完成徵求意見稿,現將標準徵求意見稿印發給你們,請認真研究並提出修改意見,於2019年7月31日前將書面意見反饋我部。逾期未反饋將按無意見處理。

標準徵求意見稿及其編制說明可登錄我部網站「意見徵集」欄目(http://www.mee.gov.cn/hdjl/yjzj/zjyj/)檢索下載查閱。

聯繫人:生態環境監測司顧閆悅

電話:(010)66556972

傳真:(010)66556824

郵箱:zhiguanchu@mee.gov.cn

地址:北京市西城區西直門南小街115號(郵編100035)

附件:1.徵求意見單位名單

2.近岸海域環境監測技術規範 第一部分 總則(徵求意見稿)

3.近岸海域環境監測技術規範 第二部分 數據處理(徵求意見稿)

4.近岸海域環境監測技術規範 第三部分 近岸海域水質監測(徵求意見稿)

5.近岸海域環境監測技術規範 第四部分 近岸海域沉積物監測(徵求意見稿)

6.近岸海域環境監測技術規範 第五部分 近岸海域生物質量監測(徵求意見稿)

7.近岸海域環境監測技術規範 第六部分 近岸海域生物監測(徵求意見稿)

8.近岸海域環境監測技術規範 第七部分 入海河流監測(徵求意見稿)

9.近岸海域環境監測技術規範 第八部分 直排海汙染源及影響監測(徵求意見稿)

10.近岸海域環境監測技術規範 第九部分 近岸海域應急與專題監測(徵求意見稿)

11.近岸海域環境監測技術規範 第十部分 評價及報告(徵求意見稿)

12.《近岸海域環境監測技術規範(修訂HJ442-2008)(徵求意見稿)》編制說明

生態環境部辦公廳

2019年7月1日

附件 1    徵求意見單位名單

自然資源部辦公廳

沿海各省、自治區、直轄市生態環境廳(局)

各計劃單列市生態環境局

沿海各省、自治區、直轄市環境監測站(中心)

各計劃單列市環境監測站(中心)

中國環境科學研究院

中國環境監測總站

生態環境部環境發展中心

生態環境部對外合作與交流中心

生態環境部南京環境科學研究所生態環境部

華南環境科學研究所

生態環境部衛星環境應用中心

國家海洋環境監測中心

浙江省舟山海洋生態環境監測站

廣西壯族自治區海洋環境監測中心站

福建省近岸海域環境監測站

中國科學院生態環境研究中心

中國科學院海洋研究所

中國海洋大學

(部內徵求法規與標準司、海洋環境司意見)

1近岸海域環境監測技術規範 第一部分 總則

1 適用範圍

本標準規定了近岸海域環境監測的實施方案編制、海上監測用船及安全和質量控制的基本要求。近岸海域環境監測包括近岸海域環境質量(水質、沉積物、生物、生物質量)、入海河流入海斷面、直排海汙染源、突發性應急事故和專題監測。本標準適用於近岸海域環境質量(水質、沉積物、生物、生物質量)、入海河流、直排海汙染源及影響、突發性應急事故和專題監測方案制定、工作準備、監測用船及安全、質量控制等工作。

2 規範性引用文件

本標準內容引用了下列文件中的條款。凡未註明日期的引用文件,其有效版本適用於本標準。

GB 3097 海水水質標準

GB 3838 地表水環境質量標準

GB 8978 汙水綜合排放標準

GB 18421 海洋生物質量標準

GB 18668 海洋沉積物質量

GB 17378.3 海洋監測規範 第 3 部分:樣品採集、貯存與運輸

GB 17378.4 海洋監測規範 第 4 部分:海水分析

GB 17378.5 海洋監測規範 第 5 部分:沉積物分析

GB 17378.6 海洋監測規範 第 6 部分:生物體分析

GB 17378.7 海洋監測規範 第 7 部分:近海汙染生態調查和生物監測

HJ/T 91 地表水和汙水監測技術規範

HJ/T 92 水汙染物排放總量監測技術規範

HJ 168 環境監測 分析方法標準制修訂技術導則

HJ 442.2 近岸海域環境監測技術規範 第二部分 數據處理

HJ 442.3 近岸海域環境監測技術規範 第三部分 近岸海域水質監測

HJ 442.4 近岸海域環境監測技術規範 第四部分 近岸海域沉積物監測

HJ 442.5 近岸海域環境監測技術規範 第五部分 近岸海域生物質量監測

HJ 442.6 近岸海域環境監測技術規範 第六部分 近岸海域生物監測

HJ 442.7 近岸海域環境監測技術規範 第七部分 入海河流監測

HJ 442.8 近岸海域環境監測技術規範 第八部分 直排海汙染源及影響監測

HJ 442.9 近岸海域環境監測技術規範 第九部分 近岸海域應急與專題監

HJ 442.10 近岸海域環境監測技術規範 第十部分 評價及報告

HJ 589 突發環境事件應急監測技術規範

HJ 630 環境監測質量管理技術導則

HJ 730 近岸海域環境監測點位布設技術規範

3 術語和定義

下列術語和定義適用於本標準

3.1

近岸海域 offshore area

與大陸、島嶼、群島等海岸相毗連,《中華人民共和國領海及毗連區法》規定的領海

外部界限向陸一側的海域,渤海近岸海域為沿岸低潮線向海12海裡以內的海域。

3.2

入海河流 the rivers of flowing into sea

入海河流指執行GB3838或地方地表水環境質量標準入海的河流、溝、渠。

3.3

直排海汙染源 pollution sources directly disged into sea

指通過直排海汙染源排口向海洋直接排放汙染物的陸域或海上汙染源,包括工業源、畜牧業源、生活源和集中式汙染治理設施、市政汙水排放口等。

陸域直排海汙染源為由大陸或島嶼直接排入海域或入海河流入海監測斷面下遊的汙水排放源以及執行 GB8978 或其他汙水排放標準的排汙河(溝、渠)。

3.4

特徵參數 acteristic parameter

指影響海域環境質量的汙染物、明顯改變海岸線和海底地形的水文動力要素(如海流、水深)和生態敏感目標生物等。

3.5

例行監測 routine monitoring

是確定環境質量狀況及其變化發展趨勢的一種監測類別。具有較長的監測周期性,一定監測能力條件和評價近岸海域環境質量及狀況需求下,監測項目、頻次、時間相對一致的監測工作,一般由負責生態環境監測與評價的行政主管部門下達。

3.6

專題監測 special subject monitoring

是反映特殊區域、對象的環境狀況和環境管理需求所開展的監測類別。一般包括近岸海域環境功能區環境質量監測、海濱浴場水質監測、海岸工程環境影響監測和赤潮多發區環境監測等。

3.7

應急監測 emergency monitoring

指突發性環境汙染損害事件發生後,立即實施對事發海域的汙染物性質、強度、侵害影響範圍、持續影響時間和資源損害程度等的短周期性監測。及時、準確掌握和通報突性環境汙染損害事件發生後的汙染動態和影響,為其善後處理和環境恢復提供科學依據的監測。

3.8

實驗室內部質量控制 laboratory internal quality control

由實驗室分析人員和專職質量控制人員以保證監測數據質量為目標,按制度開展的質量控制。包括按照規範、標準和制度,通過質控樣、平行樣、空白樣、加標樣、複測和比對、或檢查設備校準等方式,對分析過程進行質量控制的過程。

3.9

實驗室外部質量控制 laboratory external quality control

指由監測網絡業務牽頭單位或技術負責單位組織實施的實驗室質量控制。一般包括實驗室能力驗證、質量控制程序和操作檢查、外部加密碼樣檢查、比對和抽測等方式。

3.10

空白 blank

指對不含待測物(或不含目標分析物)用與實際樣品同樣的操作步驟進行的實驗所對應的樣品稱為空白樣品,簡稱空白。

3.11

全程序空白 whole program blank

指水質分析中置於樣品容器中並按照與實際樣品一致的程序進行測定的實驗室用純水樣品稱為全程序空白樣品,簡稱全程序空白。所謂一致的程序包括裝入樣品瓶中、運至採樣現場、暴露於現場環境、貯藏、保存以及所有的分析步驟等。

3.12

實驗室空白 laboratory blank

指按與實際樣品一致的分析操作步驟進行測定的實驗室用純水等樣品,簡稱實驗室空白。

4 監測實施方案編制

4.1 編制要求

4.1.1 承擔近岸海域環境監測的單位,在每年制定工作計劃時,應當根據管理部門的監測要求(計劃或方案)、涉及的環境質量和排放標準,編制例行監測實施方案。

4.1.2 開展專題監測,應在監測實施前按照專題監測目的和要求編制專題監測實施方案。

4.1.3 應急監測應當根據應急事故風險源情況和參考 HJ589,編制監測預案;在應急事故發生後,根據事故發展或處置進程,修訂應急監測方案。

4.2 編制原則

4.2.1 滿足國家或地方監測任務所規定的要求。

4.2.2 符合相關國家監測技術標準要求。

4.2.3 充分利用現有資料和成果

4.2.4 立足現有監測設備和人員條件。

4.2.5 實用性和操作性強。

4.2.6 方便查詢和檢查。

4.3 資料準備

4.3.1 國家(地方)近岸海域環境質量監測相關年度方案或計劃。當年的方案或計劃下達晚於上年 12 月時,應在下達後補充作為編制的依據,對方案進行修訂,並加以說明。

4.3.2 監測海域的地形、地貌和水文氣象資料。

4.3.3 監測海域的汙染源資料,包括陸域汙染源和海上汙染源。

4.3.4 監測海域的海洋功能區劃、環境功能區劃。

4.3.5 沿海地區經濟、社會發展規劃資料。

4.3.6 監測海域的海洋資源開發利用現狀及存在的主要環境問題。

4.3.7 監測海域環境監測歷史資料。

4.3.8 監測方法、規範、監測作業指導書或操作技術規程、標準物質或標準樣品使用說明。

4.3.9 使用監測船的基本情況。

4.4 實施方案編制

4.4.1 方案編制基本內容

監測實施方案是監測內容和各工作環節的詳細說明和安排,一般應包括:

a) 目的與適用範圍,包括監測任務來源、性質、目標;

b) 組織形式,負責人、參加人員與備用人員安排;

c) 監測的近岸海域環境質量點位經緯度、潮間帶或生物質量採樣點位或區域、入海

河流斷面位置、直排海汙染源排汙口位置;

d) 監測頻次與採樣時間、監測項目、採集方法、樣品保存和運輸要求;

e) 監測用採樣船隻、船期安排、聯繫人;

f) 採樣及設備,包括樣品編碼、保存、運輸、校驗和檢查;

g) 樣品容器,包括清洗、檢查、加固定劑的時間與安排;

h) 可用的標準,樣品的舍取;

i) 樣品預處理程序,例如乾燥、混合和保管;

j) 分樣程序;

k) 分析方法選擇;

l) 樣品記錄的保存,例如標籤、記錄、輔加材料;

m) 監測涉及項目的質量控制措施和方法,包括自控與他控;

n) 複測判定和複測要求;

o) 數據審核和上報要求與時限;

p) 監測報告和質控報告編寫要求與上報時限等。

4.4.2 監測範圍、點位(斷面)、監測內容和監測頻次

監測範圍、點位(斷面)、監測內容和監測頻次根據工作要求決定,包括:

a) 例行監測工作的監測範圍按照轄區或負責區域及 HJ 730 確定;

b) 例行監測點位(斷面)按照 HJ 730、HJ/T 91 和 HJ/T 92 確定;在出現不適應監測要求時,應按 HJ 730、HJ/T 91 和 HJ/T 92 開展點位調整技術準備工作;

c) 例行監測內容一般包括近岸海域環境水質、入海河流和直排海汙染源;對敏感區域和受汙染嚴重區域,應開展海洋沉積物、海洋生物和海洋生物質量監測,如重要河口海灣區域;

d) 開展近岸海域生態評價,需開展近岸海域環境水質、海洋沉積物、海洋生物和海洋生物質量監測;

e) 例行監測頻次的確定方法,海域水質、沉積物、海洋生物質量、海洋生物、入海河流、直排海汙染源監測按照 HJ 442.3~8 相關要求執行;

f) 應急監測和專題監測的相關監測範圍、點位布設按照 HJ 730 確定,監測項目和監測頻次等根據監測目的、評價要求、監測能力、時限要求和 HJ 442.9 相關規定定。

4.4.3 監測項目

監測項目包括執行標準規定的項目和相關參數:

a) 根據監測目的和監測條件,涉及環境質量監測的監測項目按照執行的 GB 3097、GB 18668、GB 18421 和 GB 3838 等相關環境質量標準確定,涉及直排海汙染源的監測,按 GB 8978 等排放標準確定;監測區域的環境汙染特徵參數一般應作為主要監測的項目,同時還包括簡易水文氣象參數等,具體參見 HJ 442.3~9 的相關要求;

b) 例行監測的監測項目一般為執行標準規定的項目;在此基礎上,可以開展其他相關項目或汙染因子監測,並作為評價內容;

c) 應急監測的監測項目為突發性應急事故主要特徵汙染因子或事故造成環境汙染影響的主要因子;

d) 專題監測根據其監測的目的,選擇監測項目。

4.4.4 採樣和分析方法選擇

方法選擇按 6.5.1 要求和實際條件確定,需要驗證和確認的方法按 6.5.1 規定執行並明確責任到人。

4.4.5 儀器設備和樣品保存容器

儀器和保存容器應符合監測需求和相關要求,包括:

a) 按照採樣分析方法,明確儀器設備(含玻璃量器等)、樣品容器及其清洗等計劃;

b) 按照實施的監測內容、質量保證和質量控制基本要求,明確使用的儀器設備及其檢定安排,容器及其數量需求;

c) 明確相關儀器設備和保存容器的維護、維修、檢定或補充等。

4.4.6 進度安排

根據監測任務的需要,明確監測過程中準備工作、外業採樣、實驗室分析、數據匯總整理、報告編寫、成果鑑定或驗收等各階段的時間進度安排。

4.4.7 組織分工

根據監測內容和項目,明確監測任務各承擔單位或崗位的職責和任務,包括單位間的組織分工和單位內各工作崗位的組織分工。確定監測總負責人、採樣負責人、各工作崗位負責人及其職責和任務。明確各個環節的工作流程、注意事項與安全保障要求。對跨區域協作開展採樣和分析的,還應明確工作的總協調人及職責。

4.4.8 採樣安全保障要求

將 5.2.1 監測人員海上安全要求和 5.2.2 特別注意事項要求作為實施近岸海域環境質量監測實施方案的採樣安全保障要求,將安全責任明確到人。對涉及直排海汙染源和入海河流相關安全的要求,應參照企業安全制度、河流監測採樣安全要求、採樣環境及條件明確要求,將責任明確到人。

4.4.9 採樣和現場測試要求

a) 應在監測實施方案中,明確採樣和現場測試要求,包括:

1) 按照區域、採樣點位(斷面)和監測要求,制定行船航線和行車路線、各點位(斷面)現場測試和樣品採集安排,如遇特殊情況需要調整的,應做好相關記錄;

2) 按照 HJ 442.3~7、HJ/T 91、HJ/T 92 等相關規定,確定現場採樣方法、現場測試方法、標準、規程、現場質控要求,明確依據;

3) 使用的採樣器、測試設備、容器和相關物品的安排。

b) 對於出海或在寬闊的入海河流入海斷面,使用監測船或租用船隻開展採樣和現場測試時,還應注意:

1) 甲板上堆存的裝備和物品必須用繩索捆綁固定,必要時加蓋防雨布

2) 實驗室儀器、試劑等均應預先固定,防止翻倒,玻璃器皿等要防止滑落、打翻;

3) 防火、防爆、設備保護及事故救護等應遵守船舶的各項安全管理規定;

4) 船舶到監測點位前 5 分鐘,各採樣崗位有關人員應進入準備狀態;

5) 採樣時,必須防範風浪襲擊。7

4.4.10 數據管理與報送

根據監測報告制度、主管部門的規定或籤訂的合同等要求,明確近岸海域環境監測數據、質控數據和相關信息的匯總、審核、上報、管理要求,以及監測資料(數據和相關息)歸檔要求等。

4.4.11 質量控制

按照 HJ 630 建立質量控制相關管理規定的基礎上,明確監測工作全過程質量控制要求和負責人,包括採樣準備、監測船使用、試劑與用水、樣品採集和防玷汙措施、樣品保存和運輸、樣品前處理和實驗室分析、數據處理、數據審核、數據上報、歸檔等各個環節。其中,具體採樣、保存和運輸、前處理和實驗室分析的質控要求,按照 HJ 442.3~9 相關規定執行。數據處理、數據審核、數據上報和報告按照 HJ 442.2 和 HJ 442.10 相關規定執行。

4.4.12 經費預算

根據監測內容、項目、監測頻次和預計樣品數量,估算監測所需經費。國家下達經費後,應按照實際費用和監測要求安排經費支出。經費預算一般包括但不限於以下內容:

a) 監測用船(含油料消耗)或租用船隻;

b) 海上作業人員的旅差補貼、夥食、保險等;

c) 人員不足時所聘用人員的勞務費用等;

d) 樣品採集、前處理、分析測試、數據處理費用,包括水電、試劑、純水、標準樣品(標準物質)、質控樣、報表、易損易耗品、設備維修與檢定等;

e) 數據審核、核對、複測、上報、辦公等相關費用;

f) 人員技術培訓;

g) 監測方案、質控方案、監測報告、質控報告編制與印刷;

h) 基於海上作業影響因素複雜性的不可預計費用等。

5 監測用船及安全

5.1 監測用船

5.1.1 監測用船要求

a) 具備充分的安全性能,對於非專業監測船,要求在適航的條件下使用。

b) 要求船體結構牢固,抗風浪性強,續航力符合採樣周期的要求,航速和性能滿足採樣要求,開展生物監測的應裝有可變螺距和減搖裝置,具有穩定的 2~3 節慢速航行性能。

c) 有合適的樣品採集用甲板及機械設備,具備水質深層採樣設備或可以加裝水質層採樣設備。

d) 準確可靠的導航定位系統和通訊系統。8

e) 設可控排汙裝置,減少船舶自身對採集樣品的影響。

f) 專用監測船實驗室設置符合實驗室基本要求。

g) 租用小船開展淺水區域監測時,應當選擇有安全保證,同時具備手搖絞車或可以安裝手搖絞車的船隻。

5.1.2 監測船管理要求

a) 對於配備的監測船(監測艇),應按海事、船級社對船舶管理的要求管理,也應符合監測要求,管理要求包括但不限於以下內容:

1) 應通過船舶和有關檢驗機構的檢查,符合適航標準和安全檢查條例

2) 船長及船員應具有相應職位的資質證書,熟悉本職業務,明確調查任務對船舶的作業要求,並能積極主動地配合完成調查任務;

3) 應保證調查人員的必要工作條件和生活條件;

4) 應按計劃完成備航、安全檢查和教育工作,能按時出海作業;在不影響安全的前提下,船舶的行動應尊重監測總負責人或採樣負責人的意見

5) 應按調查任務的需要準確地操縱船舶,保證航行安全;

6) 凡屬船上固定的調查設備,均需經常維護和保持良好狀態。

b) 對租用監測船開展監測的,監測船管理者應按上述要求管理,監測船應滿足上述要求和 5.1.1、5.1.3、5.2 的要求。監測單位制定相應的管理要求,在監測期間按照要求進行船隻及人員管理。

5.1.3 採樣設施要求

a) 設水文、水樣採集、沉積物採樣和浮遊生物採樣絞車 2~4 部,生物採樣用吊杆 1部;

b) 淺海絞車纜繩長 200m;中近海絞車纜繩長 600m;採集水樣的絞車、纜繩及導輪應無油和暴露金屬;

c) 生物採樣場所設在船艉部。要求寬廣平坦,避開通風筒、天窗等突出物並設收放式欄杆;

d) 採樣絞車應裝有保護欄杆的突出活動操作平臺,或安全和方便的樣品採集空間;

e) 採樣和現場分析應有足夠空間,如分樣和過濾空間、現場測試及現場測試設備擺放空間、樣品及保存容器擺放位置、供水和排水、電源、照明和通風、冷藏裝置、高壓氣瓶裝置等。

5.2 船上採樣安全保障要求

5.2.1 監測人員海上安全要求

a) 乘船監測人員應熟悉所用船舶的「船舶應變部署系統」,掌握應變部署和自救辦法,掌握消防知識及消防器材的使用方法;

b) 採樣作業須待到船舶穩定後方可進行;

c) 採樣作業期間,在船舷操作人員必須穿戴工作救生衣,並戴好安全帽,任何人員9禁止穿拖鞋上甲板;

d) 夜間作業,甲板上每個崗位至少二人,禁止單獨上甲板操作;

e) 在每個作業區各設安全監督員一名,其職責為監督和督促工作人員按安全要求進行操作;

f) 航次期間,船舶靠泊港口、碼頭後,所有人員不準隨意上岸,需上岸的人員須徵得船上有關採樣工作負責人的同意後方可上岸,一般須 3 人以上結伴同行,並在規定時間內及時回船;

g) 採用小船進行淺水區域採樣時,應有防止人員落水和落水救援的設施和制度

h) 對租用小船實施專業監測不能到達的點位進行監測時,應參照上述要求,明確相關安全規定,包括出海前與船長溝通安全保障事宜、出海必須著救生衣等。

5.2.2 特別注意事項

a) 在海況不允許或用船船長聲明沒有安全保證的情況下,監測人員應服從船長及船上安全監督員的安排;

b) 在沒有安全保證的情況下,任何人不得以任何理由強行要求出海採樣

6 質量保證和質量控制基本要求

6.1 組織機構與監測人員

6.1.1 組織機構

從事近岸海域環境監測的機構須按照 HJ 630 要求,建立質量管理體系,通過實驗室資質認定,具備全程質量保證和質量控制的運行機制,執行監測質量保證與質量控制相關標準規範的規定和要求,對監測的全過程進行質量控制。

6.1.2 人員要求

監測人員應參加崗前培訓及考核,並持證上崗。新進人員或者工作崗位變動人員在未取得合格證前不得單獨上崗,只能在持證人員的指導和監督下開展工作,其監測工作質量由持證指導人員負責。從事船上作業及分析的人員必須經過船上安全培訓。

6.2 監測儀器與設備

6.2.1 儀器與設備的檢定和校準

在監測過程中,使用的所有儀器設備和輔助測量設備,只要對檢測或抽樣的結果準確性、有效性有影響或計量溯源性有要求的,均需實施檢定或校準,且在有效期內使用。

6.2.2 儀器與設備的運行和維護

監測儀器與設備應定期維護保養,必要時應制定儀器與設備操作作業指導書,使用或維護時做好儀器與設備使用記錄/維護記錄,保證儀器與設備處於完好狀態。每臺儀器與設備均應有責任人負責日常管理。同時做好以下工作:

a) 在出航前必須進行全面檢查和調試,確認合格後方可使用;

b) 採樣設備必須採取防玷汙措施;

c) 配備足夠的備用儀器設備

6.3 樣品採集的質量控制

採樣應至少兩人,明確分工,按照 HJ 442.3~8 的要求和程序,開展水質、沉積物、生物、生物質量、入海河流和直排海汙染源相關監測的採樣,記錄現場情況。其中記錄的現場情況應包含全部採集樣品的位置、環境、採集過程和樣品性質描述等方面的信息。

6.4 樣品編碼與交接

6.4.1 樣品編碼

所有樣品均應有唯一性編碼,並清晰記錄。

樣品編碼制定原則:每個樣品必須確定唯一編碼;質控人員現場或在實驗室接收時,可以根據質量控制要求另行編碼並與唯一編碼對應;分析人員應了解樣品基本性質但不應獲知具體來源;分析出結果後解碼,唯一性編碼對應的樣品信息完整具體編碼規則一般由各實施監測的單位制定。

6.4.2 樣品交接

樣品移交實驗室時,應有樣品交接記錄,樣品管理員在認真清點樣品狀態、數目及檢查標籤正確無誤後,樣品管理員接收樣品並按實驗室內樣品管理規定管理樣品。交接過程中,如發現項目批次的編號錯亂、容器種類不符合要求、採樣不符合要求、樣品出現洩漏或破損,應立即查明原因,可以安排樣品補採的應進行補充採樣,記錄中應對問題和後續處理加以說明。

質控人員安排的質控樣品與實際樣品同時交接,需辦理交接手續和記錄。

分析人員接到樣品後,應查看樣品是否符合樣品保存運輸要求,若不符合,應及時向相關人員說明情況,若仍需要進行分析,應在分析記錄和報告中做出明確說明。

6.5 分析測試質量控制

6.5.1 分析方法選擇

a) 分析方法選擇原則為首選國家、環境保護行業監測分析方法標準。可選擇環境質量標準、汙染物排放標準、GB 17378.3~7、HJ 442.3~8、HJ/T 91 等所列方法也可選擇環境質量標準和汙染物排放標準發布時未規定,但此後新發布的國家環境監測方法標準;對沒有國家標準或行業標準的,可採用國際標準和國外標準方法,或者公認權威的監測分析方法,所選用的方法應通過驗證或確認,滿足方法檢出限、精密度和準確度等質量控制要求,並形成相關記錄

b) 分析方法選擇一般應根據所測對象確定,環境質量監測選擇檢出限適於環境質量等級濃度水平或實際樣品監測因子濃度水平的方法,汙水分析方法應選擇適於排11放標準濃度限值的測定方法;

c) 對樣品濃度差異大,一種方法不能涵蓋全部樣品濃度分析要求,可以採用稀釋方式處理;對不便採用稀釋方式處理的,應建立兩種或兩種以上的分析方法;

d) 應急監測應儘量選擇快速分析標準方法和現場測試標準方法;也可以採用快速非標方法,但需要進行驗證和確認方法的適用範圍,同時採用 a)和 b)選擇確定實驗室分析方法進行抽測比對;在事故處理後期,特別是判斷汙染是否恢復或達標時,採用 a)和 b)選擇確定實驗室分析方法;

e) 應急監測採用按 a)和 b)選擇的標準方法分析時,按照例行監測質量控制要求開展質量控制。當採用標準方法達不到及時性要求時,可以採用尚未標準化的成熟快速的分析方法,並按與標準方法比對並證明採用方法可行後,通過抽取 10%樣品用標準方法進行比對測試進行快速分析測試的質量控制

6.5.2 分析方法驗證

a) 首次使用分析方法時,應進行監測方法的驗證;在實驗室條件發生變化(包括分析測試儀器和試劑更換、實驗室改造等)時,分析方法也應在方法驗證符合相關要求後,再用於樣品測定;

b) 分析方法的實驗室驗證,參考 HJ 168 方法特性指標確定方法進行。

6.5.3 實驗室內部質量控制

a) 實驗分析人員自我質量控制

分析人員在首次使用分析方法時,應進行監測方法的驗證;在更換不同批次的試劑、實驗室條件等分析條件發生變化時,應檢查並確認監測方法在變化條件後符合監測分析的要求。在分析過程中,分析人員應按分析方法要求進行設備校準、標準樣品/標準物質或質控樣平行樣、實驗室空白或加標樣等分析,對分析過程進行自我質量控制。

b) 實驗室質控人員質量控制

監測單位的質量控制人員應按照 HJ 630 相關制度要求,開展監測前準備、採樣、分析直至數據上報全過程的各項質量控制活動。包括制定和執行相關規定、針對使用的每個分析方法制定操作規程或使用國家或行業頒布的操作規程、通過質量控制手段(包括分析標準樣品/標準物質或質控樣、平行樣、空白或全程序空白、加標樣等)檢查和審核分析過程結果,及時發現和解決問題,適時組織監測培訓和提出相應建議等。

6.5.4 實驗室外部質量控制

承擔近岸海域環境監測的單位或機構,一般應按業務或技術要求,參加實驗室能力證、質量控制程序和操作檢查、外部密碼樣檢查、比對和抽測等活動。

6.6 記錄要求

6.6.1 基本要求

a) 現場監測採樣、樣品保存、樣品運輸、樣品交接、樣品處理和實驗室分析的原始記錄是監測工作的重要技術資料,應在記錄表格或記錄本上按規定格式對各欄認真填寫。記錄表(本)應統一編號,個人不得擅自銷毀,用畢按其保存價值分類歸檔保存;

b) 原始記錄應字跡端正,不得塗抹、不得撕頁,修改按 6.6.5 要求執行;

c) 原始記錄必須有測試人、校核人和審核人籤名;

d) 監測結果報出應有匯總或制表人、審核人及審定人籤名

e) 測試結果未檢出的,按 HJ 442.2 中 4.1 規定,用方法檢出限(數值)加 L 表示;

f) 採集、交接與實驗記錄應在現場採樣、交接和實驗時填寫。填寫字跡應整齊清楚,項目完整,不應有空項;對表格中未涉及的項目應填寫「--」;

g) 對於自動化或由計算機(專用記錄設備)打出的分析記錄紙質結果,應與記錄表一同作為原始記錄存檔。

6.6.2 採樣記錄

記錄由採樣人填寫,兩名採樣人員籤字,並由審核人審核。現場其他未盡事宜應在原始記錄中加以備註。

原則上採樣原始工作記錄一般應使用籤字筆或鋼筆填寫,不得使用原子筆;海上採樣原始工作記錄應使用硬質鉛筆書寫,採樣結束後應使用籤字筆或鋼筆將原始記錄謄寫或複印,與原始採樣記錄一併存檔;乘船在可能受波浪影響記錄的入海河流斷面現場採樣時,可參照海上採樣原始工作記錄要求記錄和存檔。

6.6.3 樣品交接記錄

樣品交接記錄應記錄樣品(包括實際樣品和密碼質控樣品)交接時的樣品狀態、數量以及異常情況。

樣品交接記錄應由送樣人與接收人共同填寫並籤字確認。

6.6.4 樣品分析記錄

樣品分析記錄應包括分析過程的所有信息並能夠在事後反映樣品分析的所有信息。實驗記錄由分析人填寫並籤字,在完成實驗當天由負責校核人員檢查並籤字,再由審核人員審定並籤字。

6.6.5 記錄的修改

記錄如需修改應劃線槓改,在錯的數字上畫一橫線,將正確數字補寫在其上方,並在其右下方蓋章或籤名。

6.7 數據與信息的報出和檔案

相關記錄按照要求,紙質匯總表及其電子文檔,應由錄入人員錄入後檢查並籤字(填表人),由覆核人(或審核人)覆核檢查後籤字,再由審定人審定籤字後報出和存檔。


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