《近岸海域環境監測技術規範 第四部分 近岸海域沉積物監測(徵求...

《近岸海域環境監測技術規範 第四部分 近岸海域沉積物監測（徵求意見稿）》全文

北極星環境監測網訊:北極星環保網從生態環境部網站獲悉，關於徵求《近岸海域環境監測技術規範 第四部分 近岸海域沉積物監測（徵求意見稿）》等十項國家環境保護標準意見的函，詳情如下：

各有關單位：

為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國海洋環境保護法》等相關規定，保護生態環境，保障人體健康，提高生態環境管理水平，規範生態環境監測工作，我部決定製定《近岸海域環境監測技術規範 第一部分 總則》等十項國家環境保護標準。目前，標準編制單位已完成徵求意見稿，現將標準徵求意見稿印發給你們，請認真研究並提出修改意見，於2019年7月31日前將書面意見反饋我部。逾期未反饋將按無意見處理。

標準徵求意見稿及其編制說明可登錄我部網站「意見徵集」欄目（http://www.mee.gov.cn/hdjl/yjzj/zjyj/）檢索下載查閱。

聯繫人：生態環境監測司顧閆悅

電話：[phone]

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郵箱：[e-mail]

地址：北京市西城區西直門南小街115號（郵編100035）

附件：1.徵求意見單位名單

2.近岸海域環境監測技術規範 第一部分 總則（徵求意見稿）

3.近岸海域環境監測技術規範 第二部分 數據處理（徵求意見稿）

4.近岸海域環境監測技術規範 第三部分 近岸海域水質監測（徵求意見稿）

5.近岸海域環境監測技術規範 第四部分 近岸海域沉積物監測（徵求意見稿）

6.近岸海域環境監測技術規範 第五部分 近岸海域生物質量監測（徵求意見稿）

7.近岸海域環境監測技術規範 第六部分 近岸海域生物監測（徵求意見稿）

8.近岸海域環境監測技術規範 第七部分 入海河流監測（徵求意見稿）

9.近岸海域環境監測技術規範 第八部分 直排海汙染源及影響監測（徵求意見稿）

10.近岸海域環境監測技術規範 第九部分 近岸海域應急與專題監測（徵求意見稿）

11.近岸海域環境監測技術規範 第十部分 評價及報告（徵求意見稿）

12.《近岸海域環境監測技術規範（修訂HJ442-2008）（徵求意見稿）》編制說明

生態環境部辦公廳

2019年7月1日

1近岸海域環境監測技術規範  第四部分 近岸海域沉積物監測

1 適用範圍

本標準規定了近岸海域沉積物樣品採集、保存、運輸、實驗室分析和質量控制的基本方法和程序，主要針對近岸海域沉積物的監測。

本標準適用於近海、河口及鹹淡混合水域沉積物樣品採集、前處理、實驗室分析、質量控制工作。

2 規範性引用文件

本標準內容引用了下列文件中的條款。凡未註明日期的引用文件，其有效版本適用於本標準。

GB 18668 海洋沉積物質量

HJ 442.1 近岸海域環境監測技術規範 第一部分 總則

HJ 442.2 近岸海域環境監測技術規範 第二部分 數據處理

HJ 442.10 近岸海域環境監測技術規範 第十部分 評價及報告

HJ 730 近岸海域環境監測點位布設技術規範

3 近岸海域沉積物質量監測一般要求

近岸海域沉積物例行監測實施方案制定按 HJ 442.1 相關要求執行；監測點位布設按 HJ730 相關要求執行；數據處理與數據上報按 HJ 442.2 要求執行，評價與報告按 HJ 442.10 要求執行。

例行監測的沉積物監測頻次為每年進行 1 次，採樣時間一般安排在 7～8 月，與水質監測相結合。

近岸海域沉積物例行監測的必測項目為 GB 18668 中規定限值的項目及總磷、總氮；選測項目包括廢棄物及色（臭、結構）、大腸菌群、糞大腸菌群、病原體、氧化還原電位、沉積物類型等。

其他監測中沉積物監測項目、時間、頻次等依據監測目的確定。

4 沉積物樣品採集、保存和運輸

4.1 樣品採集

4.1.1 採樣器和輔助器材

a) 沉積物採樣器2

一般要求用強度高、耐磨性能較好的鋼材製成，使用前應除去油脂並清洗乾淨。根據不同需要，可採用掘式（抓式）採泥器、錐式（鑽式）採泥器、管式採泥器和箱式採泥器。其中，掘式（抓式）採泥器適用於採集較大面積的表層樣品；錐式（鑽式）採泥器適用於採較少的沉積物樣品；管式採泥器適用於採集柱狀樣品；箱式採泥器適用於大面積、一定深沉積物樣品的採集。

b) 輔助器材

一般包括絞車（電動或手搖絞車）、接樣盤（木質或塑料製成）、塑料刀、勺、燒杯、記錄表格、塑料標籤卡、鉛筆、記號筆、鋼捲尺、接樣箱等。

4.1.2 樣品容器選擇與處理

用於貯存沉積物樣品容器主要為廣口硼矽玻璃瓶、聚乙烯袋或聚苯乙烯袋（或容器）。

a) 聚乙烯和聚苯乙烯容器適於痕量金屬樣品的貯存；

b) 棕色廣口玻璃瓶作容器可用於溼樣測定項目和硫化物等樣品的貯存，這些項目的樣品貯存不能採用聚乙烯袋。用於分析有機物的沉積物樣品應置於棕色玻璃瓶中，瓶蓋應襯墊潔淨鋁箔或聚四氟乙烯薄膜；

c) 聚乙烯袋的強度有限，使用時可用兩隻袋子雙層加固並要使用新袋，不得印有任何標誌和字跡；

d) 樣品容器使用前須用（1+2）硝酸浸泡 2～3 d，用去離子水清洗乾淨、晾乾。

4.1.3 表層樣品採集操作

表層沉積物樣品一般用掘式採泥器採集。具體操作：將採泥器與鋼絲繩末端連接好，檢查是否牢靠，測量採樣點水深；慢速啟動絞車，提起已張口的採泥器，用手扶送慢速放入水中，穩定後常速放至離底 3～5 m，再全速放入底部，然後慢速提升採泥器，離底後快速提升；將採泥器降至接樣盤上，打開採泥器耳蓋，傾斜採泥器使上部水緩緩流出，再進行定性描述和分裝。

表層沉積物的分析樣品一般取上部 0～2 cm 的沉積物，採樣量參照表 1。如一次採樣量不足，應再次採樣。

4.1.4 柱狀樣的採集

垂直斷面沉積物樣品用重力採樣器採集。具體操作：

a) 船到採樣點後，先採集表層沉積物樣品，以了解沉積物類型，若為沙質則不宜採柱狀樣；

b) 將採樣管與絞車連接好，並檢查是否牢固；

c) 慢速啟動絞車，用手扶採樣管下端小心送至船舷外，用鉤將其慢慢放入水中；

d) 待採樣管在水中停穩後，按常速將其降至離底 5～10 m 處，視重力和沉積物類型而定，再以全速砸入沉積物中；

e) 慢速提升採樣管，離海底後再快速提升至水面，出水面後減速提升，待採樣管下端高過船舷後立即停車，用鐵鉤鉤住管體將其轉入船舷內，平放在甲板上；

f) 小心傾倒出管上部的積水，測量採樣深度，再將柱狀樣緩緩擠出，按序接放在接樣箱上，進行描述和處理；g) 清洗採樣管，備好待用；若柱狀樣品長度不夠或重力採樣管傾斜插入沉積物時，視情況重新採樣。

沉積物柱狀樣大多用於沉降速率的監測，需要對樣柱進行分段。一般樣柱上部 30 cm 內按 5 cm 間隔、下部按 10 cm 間隔（超過 1 m 時酌定）用塑料刀進行分段，並對每段樣品按縱向分成若干份進行相應項目的監測分析。

4.2 樣品的現場描述

樣品分裝前，及時做好沉積物的顏色、嗅、厚度、沉積物類型等現象的描述，並詳細記錄。

4.3 樣品的標誌和記錄

樣品瓶事先編號，裝樣後貼上標籤，用記號筆將站號寫在容器上，以免標籤脫落弄亂樣品；塑膠袋上需做好標記（注意氧化鋅膠布會對樣品產生鋅汙染，不應使用），並用寫好的標籤放入袋中扎口封存；認真作好採樣詳細記錄。

4.4 樣品的保存與運輸

採集到的樣品按下表保存條件進行樣品分裝和保存，樣品容器要蓋緊蓋子，以避免任何玷汙或蒸發。運輸時注意防止容器破裂。沉積物樣品的樣品量及保存條件見表 1。

表 1 沉積物樣品的樣品量及保存條件

5 沉積物樣品製備

5.1 測定重金屬樣品的製備

a) 將聚乙烯袋中的溼樣轉到洗淨並編號的瓷蒸發皿中，置於 80～100℃烘箱內，烘乾過程應玻璃棒經常翻動樣品並把大塊樣品壓碎，或採用排氣烘乾；

b) 將烘乾的樣品攤放在乾淨的聚乙烯板上，用玻璃棒或聚乙烯棒將樣品壓碎，剔除礫石和顆粒較大的動植物殘骸。將樣品裝入瑪瑙缽中，放入瑪瑙球，在球磨機上粉碎至全部通過 160 目。也可用瑪瑙研缽手工粉碎，用 160 目尼龍篩加蓋過篩，嚴防樣品逸出；

c) 將加工後的樣品充分混勻，四分法縮分分取 10～20 g，放入編號的樣品袋（對應有樣品站號，層次等信息相關記錄檔案），送實驗室進行分析測定。其餘樣品盛入 250ml 聚乙烯瓶，蓋緊瓶塞，留作副樣保存；

d) 製備中，使用的工具和器皿應預先做好處理，避免樣品沾汙，操作在通風量良好和有防護的條件下進行。

5.2 測定有機物樣品的製備

a) 將樣品攤放在已洗淨並編號的搪瓷盤內，置於室內陰涼的通風處，不時地翻動樣品並把大塊壓碎，以加速乾燥，製成風乾樣品，或直接將樣品置於冷凍乾燥機中風乾；

b) 將風乾樣品攤放在聚乙烯板上，用聚乙烯棒將樣品壓碎，剔除礫石和顆粒較大的動植物殘骸；

c) 在球磨機上粉碎或用瓷研缽手工粉碎至全部通過 80 目金屬篩，注意加蓋過篩，嚴防樣品逸出；

d) 將加工後的樣品充分混勻，縮分分取 40～60 g，放入樣品袋（此袋上已填寫樣品的站號，層次等相關信息），送各實驗室進行分析測定。其餘樣品盛入 250 ml 磨口玻璃瓶，蓋緊瓶塞，留作副樣存。

6 沉積物樣品分析

6.1 方法選擇

監測分析方法按照 HJ 442.1 的 6.5.1 要求選擇。常用現場測試和實驗室分析方法參見附錄 A。

6.2 方法驗證和確認

按照 HJ 442.1 的 6.5.2 要求，在初次使用方法和條件發生變化時，開展方法的驗證並符合相關要求後，方可用於樣品測定。

7 沉積物監測質量控制

7.1 基本要求

組織機構、人員、儀器設備等基本要求按照 HJ 442.1 相關規定執行。

7.2 樣品採集質量控制

沉積物樣品採集質量控制，採用現場採平行雙樣，平行樣應佔樣品總量的 10%以上，當樣品總數小於或等於 10 個時，可只採集 1 個現場平行樣。

7.3 實驗室質量控制

實驗室的分析人員自控和實驗室內部他控按以下要求進行：

a) 沉積物分析的質量控制一般採用實驗室平行樣分析、標準樣品分析等方法進行質量控制；方法有加標回收率要求的，可採用加標回收樣品控制；

b) 分析人員自控一般採用明碼樣控制，實驗室他控可採用密碼和明碼兩種方式；

c) 實驗室他控採用從樣品中按表 2 比例任意抽取檢查樣，分別另編樣品號，與原樣品同等測試，開展實驗室他控。

表 2 沉積物分析抽取檢查樣比例

d) 沉積物平行雙樣（包括抽查樣）的相對偏差允許值，按分析方法有要求的按分析方法要求執行，沒有要求的按表 3 執行。每批平行雙樣合格率在 90%以上，分析結果有效；合格率在 70~90%時隨機抽 30%的樣品進行複查，複查結果與原結果總合格率達 90%以上時，結果有效；合格率在 50~70%時，應複查 50%的樣品，累計合格率達 90%以上時，結果有效；合格率小於 50%時，應全部重新分析，直至結果合格為止；報送數據時，一般報送每個平行雙樣測定值或平行雙樣的均值，平行雙樣均值按計算按 HJ 442.2 相關規定執行；

e) 實驗室他控每批樣品應插入 2~3 個海洋沉積物標準物質/標準樣品或質控樣進行分析，用於檢驗有無系統誤差，樣品數量較少時，不應少於 1 個。一般按照採用的標準方法要求和標準物質/標準樣品或質控樣標準範圍判斷。

表 3 沉積物平行雙樣相對偏差表

附錄 A

（資料性附錄）

近岸海域沉積物質量監測項目分析方法

表 A.1 近岸海域沉積物質量監測項目分析方法

附錄 B

（規範性附錄）

沉積物總氮-過硫酸鉀氧化法

B.1 適用範圍

本方法適用於測定河口和近岸海域沉積物中總氮。

B.2 方法原理

海洋沉積物樣品在鹼性和 110~120℃條件下，用過硫酸鉀氧化，有機氮化合物、亞硝酸氮和銨態氮被轉化為硝酸氮。消解完成後，取上層澄清消解液通過鍍銅的鎘還原柱，在緩衝溶液中硝酸鹽被還原為亞硝酸鹽。在酸性條件下，亞硝酸鹽通過與磺胺和 N-(1-萘基)-乙二胺鹽酸鹽發生重氮偶氮反應，生成含氮的染料，在 540 nm 處有最大吸收，此物質的濃度與沉積物中原來的總氮濃度成正比

B.3 試劑和標準

除另有說明，所用試劑均為分析純，實驗用水為二次蒸餾水或等效純水。

B.3.1 氫氧化鈉溶液：c(NaOH)= = 1.0 mol/L。

稱取 20.0g 氫氧化鈉（NaOH）於 1 000 ml 燒杯中，加入 500 ml 水，煮沸 5 min，冷卻

後用水補充至 500 ml，貯於聚乙烯瓶中。

所使用的氫氧化鈉必須經總氮試劑空白值檢驗合格方可使用。

B.3.2 過硫酸鉀溶液：ρ= 50.0 g/L。

稱取 5.0g 過硫酸鉀（K2S2O8）溶解於 50 ml 氫氧化鈉溶液（B.3.1）中，用水稀釋至 100

ml，存放於聚乙烯瓶中。此溶液於室溫避光保存可穩定 7 d；在 4~6℃避光保存可穩定 30 d。

所使用過硫酸鉀必須進行試劑空白值檢驗，總氮空白值若達不到要求時，可用多次重結

晶方法提純。

註：過硫酸鉀提純方法：在 1000 ml 廣口瓶加入約 800 ml 水，30℃水浴鍋加熱，逐漸加入過硫酸鉀，直不能溶解為止。把完全溶解的飽和溶液放在室溫中自然冷卻（選用有蓋廣口瓶，重結晶過程避免引入其他汙染），再放進 4℃冰箱重結晶（一般需放置過夜或 12h 以上），重結晶一般為兩次。洗淨後倒掉上清液，然後放入 30℃烘箱烘乾即可。

B.3.3 鹽酸溶液：c(HCl)= = 1.5 mol/L。

量取 12.5 ml 濃鹽酸（HCl，ρ= 1.19g/ ml）加入到 87.5 ml 水中，混勻。

B.3.4 硝酸鹽儲備液（100 mg/L 以 N 計）。

在 1000 ml 的長頸容量瓶中，加入 800 ml 純水，溶解 0.7217 g 硝酸鉀（105℃烘乾 1 h），用純水稀釋到標線。將儲備液用聚乙烯瓶儲存在 4℃的冰箱裡。溶液穩定 6 個月。

B.3.5 硝酸鹽使用液（10 mg/L 以 N 計）。

用純水稀釋 10 ml 標準儲備液到 100 ml，當天配製。

B.4 儀器和設備

B.4.1 醫用手提式蒸汽滅菌器或家用壓力鍋：

壓力可達到 1.1～1.4 kPa，溫度可達 120～124℃。

B.4.2 消煮瓶：帶螺旋蓋的聚四氟乙烯瓶或聚丙烯瓶（60～100 ml）。

B.4.3 硝酸鹽測定相關儀器設備（鎘柱還原法或連續流動分析法）。B.5 分析步驟

B.5.1 配置所有用到的試劑和標準。

B.5.2 樣品消解：稱取沉積物樣品（經過烘乾研磨）適量（0.05 g）於消煮瓶中，加 20.0 ml水後再加 2.5 ml K2S2O8 溶液（B.3.2），蓋緊蓋子，放入高壓蒸汽消煮器中加熱消煮，待壓力升至 1.1 kPa（溫度 120℃）時，控制壓力在 1.1～1.4 kPa（溫度 120～125℃）並保持 30 min。

然後，放置使之自然冷卻，待壓力降至「0」後方可打開鍋蓋，取出樣品。冷卻至室溫，轉至 50 ml 比色管中加入 0.5 ml 鹽酸溶液（B.3.3）振搖，然後稀釋至刻度混勻，靜置取上層清液進行測定。

B.5.3 取一隻空的消化管，按照 B.5.2 步驟依次加入反應試劑，作為樣品空白。

B.5.4 消煮後樣品按照硝酸鹽測定方法進行測定和計算。

B.6 數據分析與計算

B.6.1 分析結果通過硝酸鹽含量進行計算，計算公式見式（B.1）。

附錄 C

（規範性附錄）

沉積物總磷-過硫酸鉀氧化法

C.1 適用範圍

本方法適用於測定在河口和（或）近岸海域沉積物中的總磷測定。

C.2 方法原理

沉積物樣品在酸性和 120～125℃條件下，採用過硫酸鉀氧化，有機磷化合物被轉化為無機磷酸鹽，無機聚合態磷水解為正磷酸鹽。消解過程產生的游離氯，以抗壞血酸還原。消解後，正磷酸鹽與鉬酸銨-酒石酸銻鉀混合溶液反應生成磷鉬酸銻鹽（磷鉬黃），磷鉬黃被抗壞血酸溶液還原為磷鉬藍，在 880nm 處有吸收，吸光值與樣品中的正磷酸鹽含量成正比。

C.3 試劑和標準

除另有說明，所用試劑均為分析純，實驗用水為二次蒸餾水或等效純水。

C.3.1 K2S2O8溶液（50 g/L）

取 15 ml l+3 H2SO4 用去離子水稀釋至 100 ml，將 5 g K2S2O8 溶於此溶液中，室溫下儲存在聚乙烯瓶中，避免光直接照射，可穩定一周。

C.3.2 磷酸鹽標準溶液

可以通過購買標準物質的方式獲得磷酸鹽標準溶液，或者通過下面的方法進行配製：磷酸鹽標準貯備溶液（100 mg/L）：稱取 0.4393 g 磷酸二氫鉀（KH2PO4，優級純，在 110～115℃烘乾 2 h，置於乾燥器中冷卻至室溫），用少量水溶解後，全量轉移至 1000 ml 容量瓶中，用水稀釋至標線，加 1.0 ml 三氯甲烷，混勻。暗處存放，有效期六個月。

C.3.3 磷酸鹽標準使用液（10.0 mg/L）：量取 10.0 ml 磷酸鹽標準貯備液（C.3.2），於 100 ml容量瓶中，加水稀釋至標線，混勻。臨用前配製。

C.3.4 活性磷酸鹽分析試劑：按照活性磷酸鹽測定方法要求進行配製。

C.4 儀器和設備

C.4.1 醫用手提式蒸汽滅菌器或家用壓力鍋：壓力可達到 1.1～1.4 kPa，溫度可達 120～124℃。

C.4.2 消煮瓶：帶螺旋蓋的聚四氟乙烯瓶或聚丙烯瓶（60～100 ml）。

C.4.3 活性磷酸鹽測定相關儀器設備（磷鉬藍法或連續流動比色法）。

C.5 分析步驟

C.5.1 配置所有用到的試劑和標準。

C.5.2 樣品消解：稱取沉積物樣品（經過烘乾研磨）適量（0.05 g）於消煮瓶中，加 20.0 ml

水後再加 5.0 ml K2S2O8 溶液（C.3.1），蓋緊蓋子，放入高壓蒸汽消煮器中加熱消煮，待壓力升至 1.1 kPa（溫度 120℃）時，控制壓力在 1.1～1.4 kPa（溫度 120～125℃）並保持 30 min。然後，放置使之自然冷卻，待壓力降至「0」後方可打開鍋蓋，取出樣品。冷卻至室溫，轉至比色管中稀釋至刻度混勻，靜置取上層清液進行測定。

C.5.3 取一隻空的消化管，按照 C.5.2 步驟依次加入反應試劑，作為樣品空白。

C.5.4 消煮後樣品按照活性磷酸鹽測定方法進行測定和計算。

C.6 數據分析與計算

C.6.1 分析結果通過活性磷酸鹽含量進行計算，計算公式見式 C.1。11

投稿聯繫：0335-3030550  郵箱：huanbaowang#bjxmail.com（請將#換成@）

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