有機反應後處理---反應淬滅

2021-02-15 化學經緯
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反應淬滅:反應結束後,要進行淬滅以游離出產物或除去過量的活性試劑。反應的淬滅是反應後處理的一個很重要的步驟,往往決定一個反應的成功與否。

注意事項:

1.反應是否需要淬滅,淬滅反應前需要了解參與反應的原料和試劑的性質以及反應機理,不是所有的反應都需要淬滅,有些反應結束後就可以得到產物。

2.淬滅試劑的選擇:淬滅反應藥充分考慮產物的穩定性以及後處理的難以程度,選擇合適的淬滅試劑進行淬滅,產物不能與淬滅試劑發生反應。

3.與水劇烈反應試劑的淬滅:金屬試劑等與水劇烈反應的試劑在淬滅過程中會大量放熱,放氣,淬滅時要降溫和放慢速度,否則可能會發生衝料嚴重的話會導致安全事故。同時與水劇烈反應的試劑要注意淬滅時淬滅試劑的加料方式和速度。

許多反應只有在淬滅後才能游離產物,有機化學實驗中很多是用水來淬滅反應,需要注意加水的方式(是反應液中加入水還是水加入到反應液中)和控制溫度。如下實例,反應結束後,產物與三氯化鋁配位絡合在一起,反應液需要冷卻後倒入碎冰水中,游離產物。加入鹽酸酸化,使鋁鹽進入溶液中,方便進行萃取後續操作。

除了用水淬滅反應以外,有些反應常用飽和氯化銨來淬滅。這類反應一般有鹼性試劑如:正丁基鋰,格式試劑,鈉氫,乙醇鈉,LiHMDS等參與反應,加入弱酸性的飽和氯化銨溶液後中起到和作用。

一些金屬氫化物如鈉氫,四氫鋁鋰,DABAL-H等試劑與水反應劇烈,可緩慢加入甲醇,乙醇或者乙酸乙酯等來淬滅,淬滅條件更加溫和。有些反應需要在低溫下淬滅,如在-78度下用甲醇來淬滅DABAL-H。

一些反應加入特殊試劑來淬滅反應試劑,如下實例,反應結束後,冷卻,向反應液加入硫代硫酸鈉水溶液淬滅多餘的碘單質,同時碳酸鉀固體完全溶解,慢慢有固體產品洗出,攪拌一會後過濾即可得到目標產物。


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