小課堂 | X射線衍射技術入門——XRD是如何工作的？

2020-09-03 北京新興日祥

X射線衍射（簡稱XRD）是一種分析技術，可提供有關晶體材料的結構和相ID的信息。XRD可用於識別單晶並揭示其結構。XRD在地質行業中非常好用，因為它可以用於識別混合物中存在的晶體，例如巖石中的礦物。對於具有可變分子式和結構的礦物（例如粘土），XRD是識別它們並確定其在樣品中比例的最佳方法。


那麼，XRD是如何工作的？這篇文章將深入探討XRD背後的科學，解釋奧林巴斯可攜式XRD分析儀的工作原理。


01

X射線衍射（XRD）背後的科學

在XRD分析過程中，將X射線束射向樣品，並根據出射方向測量散射強度。按照慣例，入射光束方向和出射光束方向之間的角度稱為2θ或2-theta。


入射和出射光束方向之間的角度稱為2θ（2-Theta）


對於由間距為d的電荷組成的最簡單的樣本，當滿足布拉格定律時，觀察到相長幹涉（ConstructiveInterference）（更大的散射強度）為：nλ= 2dsin θ。


02

XRD技術實踐

XRD儀器（例如我們的新一代TERRA II和BTX III XRD分析儀）使用該技術直接在分析儀上為主要和次要組分提供快速、可靠的實時礦物學和相分析。


奧林巴斯XRD衍射儀還採用了一種獨特的方法來快速，輕鬆地收集和處理XRD數據，這使得我們的XRD分析儀非常緊湊和便攜。

BTX III臺式XRD分析儀（左）和TERRAII可攜式XRD分析儀（右）

以緊湊，輕巧的設計提供精確的X射線衍射分析功能


03

奧林巴斯XRD的工作原理

常規的基於測角儀的XRD儀器使用反射幾何技術來處理XRD數據。因此，儀器很大，具有許多活動組件，並且經常需要外部冷卻。另一個缺點是它們需要大量樣品進行分析。這些限制意味著XRD分析始終需要在實驗室中進行。


我們的工程師採用獨特的透射幾何方法使XRD得到發展，使X射線光束穿過樣品。

1.微聚焦X射線管　2.X射線束　3.準直器　4.樣品　5.CCD檢測器


奧林巴斯使用獨特的傳動幾何XRD方法

這種方法不需要活動組件，使我們能夠設計出世界上第一個商用電池驅動的可攜式XRD。我們的XRD儀器提供便攜性和易用性的同時，僅需要15 mg樣品即可進行分析。


將樣品封入樣品室後，我們的XRD分析儀將使用一種稱為粉末液化的顆粒隨機化方法。通過這種方法，我們的分析儀對樣品施加恆定的壓電感應頻率，使粉末從上到下對流並繞其軸旋轉。


在30秒內，樣品窗口中的每個粒子將以所有可能的方向穿過X射線束。因此，我們的XRD儀器實現了100％隨機化，這是實現準確X射線衍射最為關鍵的一步。


04

如何快速、輕鬆地實現定量礦物學

奧林巴斯致力於使XRD分析儘可能簡單，因此我們的客戶可以快速，輕鬆地獲得定量的礦物學結果。僅僅需要幾個步驟：

> 準備樣品（了解有關簡單樣品製備步驟的更多信息，請聯繫我們的工程師）

> 開始測試，分析儀將X射線穿過窗口中對流的樣品

> X射線轟擊樣品並在2θ角度範圍內衍射

> CCD檢測器測量衍射信息

> 內置於分析儀的自動相識別和定量軟體SwiftMin®實時、直觀地將相ID和定量結果顯示在用戶界面


SwiftMin ®軟體用戶界面


05

常見的XRD應用

XRD可以應用於多個行業，提供簡單、直接的相分析。常見的XRD應用包括：

  • 地質勘探
  • 礦業開採
  • 油氣錄井
  • 製藥
  • 學術研究
  • 太空探索


06

Olympus XRD分析儀的3個獨特的硬體特性

除了省時的軟體和簡單的樣品前處理，奧林巴斯XRD還採用獨特的硬體組件並進行了工程設計，使儀器異常可靠、精確：

2D X射線衍射計

許多XRD儀器都使用X射線檢測器只在一個平面或一維實驗中捕獲來自樣品的光子。奧林巴斯基於CCD的XRD分析儀可以收集衍射圓環的切片，以幫助用戶了解樣品的製備方法是否正確（顆粒統計信息和/或晶體的首選取向）。這些信息可以幫助確認定量數據的準確性和代表性。

能量鑑別型X射線探測器

較大的常規XRD儀器通常不能使用能量鑑別型探測器。因此，探測器會受到XRD實驗中未使用的光子的影響。另一方面，奧林巴斯XRD分析儀可以去除不直接參與XRD實驗的光子，例如X射線螢光光子，從而提供更好的信噪比。

鈷或銅靶材可選

奧林巴斯XRD儀器標配有堅固的鈷（Co）靶材X射線管。該陽極非常適合分析高鐵含量的樣品，因此是地質學家和礦物學家首選的陽極。但是某些應用（例如分析高錳含量）需要銅（Cu）靶材X射線管。奧林巴斯可以提供任一陽極，因此可以根據客戶的應用需求選擇最佳陽極。

通過以上詳細講解，大家對奧林巴斯XRD分析儀的工作原理和產品特性都有了一定的了解，XRD不僅在地質行業有著出色的表現，在其他材料的研究中同樣具有非常重要的應用。隨著XRD標準資料庫的日益完善，XRD物相分析會變得越來越簡單。

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