導讀：本研究首次在拉伸變形的Fe-22Mn-0.6C(TWIP)鋼中研究了幾何必須位錯(GND)和統計存儲位錯(SSD)密度的演化，以及它們在機械孿晶期間應變硬化中的作用。分析表明，由於機械孿晶，幾何必須位錯密度非線性增加。統計存儲位錯密度的增加速度遠遠快於幾何必須位錯密度，這表明統計存儲位錯的倍增嚴重依賴於施加的應變水平。根據位錯類型，位錯倍增控制所有變形範圍內的應變硬化。這些發現為TWIP鋼中GND和SSD的演變行為提供了新的見解，這對於進一步理解動態霍爾-佩奇效應特別重要，對TWIP合金的設計工作也很有用。
汽車工業對提高安全標準的要求促使人們進行大量研究以探討如何在不犧牲鋼的延展性和韌性的情況下提高鋼的強度。應變誘導相變效應，即孿晶誘導塑性(TWIP)或相變誘導塑性(TRIP)，被廣泛接受用於增強所謂TWIP或TRIP鋼的應變硬化能力，從而獲得高拉伸強度和大延展性的優異組合。與傳統金屬或合金不同，傳統金屬或合金中應變硬化主要由晶界和相界的位錯積累決定，TWIP或TRIP鋼具有額外的平面障礙。因此，這些鋼的最終機械性能對於汽車應用非常有前景。
與單晶類似，在應變過程中，大量位錯也均勻地儲存在多晶晶粒內部。根據存儲位錯的方式，多晶體中的所有單個位錯可分為兩種類型:統計存儲位錯或幾何必要位錯(GNDs)。統計存儲位錯的形成是為了通過相互捕獲過程適應均勻的塑性應變，而統計存儲位錯與塑性應變梯度有關，塑性應變梯度是晶粒和孿晶界附近局部不均勻變形的結果。
據目前作者所知，還沒有開發出一種實驗上可行的定量方法來直接估計多晶體中統計存儲位錯的密度。挑戰之一是，統計存儲位錯密度的統計意義測量需要許多晶粒上的大量數據，以及晶粒內位錯密度的空間梯度。這樣的測量可以通過透射電鏡進行，但是它們不合理地耗費時間並且在統計學上具有挑戰性。此外，使用傳統方法很難直接快速地區分統計存儲位錯和幾何必須位錯。與高SFE材料相比，TWIP鋼變形過程中產生的孿晶界導致連續的晶粒細化，這無疑會影響幾何必要位錯密度分布。然而，在TWIP鋼的機械孿晶過程中，仍沒有對幾何必要位錯和統計存儲位錯的演化行為的詳細分析。此外，基於幾何必須位錯和統計存儲位錯的概念，目前還沒有對TWIP鋼中的動態霍爾-佩奇效應的深入理解。
為了克服上述限制，北京科技大學宿彥京教授團隊通過實驗研究了拉伸變形的Fe-22Mn-0.6C TWIP鋼中GND和SSD、機械孿生以及它們在應變硬化中的作用。使用TEM和EBSD量化了孿晶的體積分數，並定量了GND密度分布。使用改進的應變硬化模型估算了SSD密度的變化。最後，說明了它們各自的作用對不同變形階段的應變硬化的貢獻。實驗和模型研究相結合深入了解了TWIP鋼中GND和SSD的演變行為，這對於理解動態霍爾-佩奇效應特別重要，並且對將來的TWIP合金設計很有用。相關結果以題「Investigations of dislocation-type evolution and strain hardening during mechanical twinning in Fe-22Mn-0.6C twinning-induced plasticity steel」發表在期刊金屬頂刊Acta Materialia上。
https://doi.org/10.1016/j.actamat.2020.05.062
在機械孿晶過程中，測得的幾何必要位錯密度非線性增加，這與通過修正的阿什比模型預測的趨勢一致。目前的TWIP鋼幾何必要位錯密度比僅通過位錯滑移變形金屬或合金高几倍。這些可以通過位錯的平面滑移和機械孿晶的出現來解釋，導致更多的幾何必要位錯堆積。
圖1 （a）鋼加工路線示意圖;(b)圖中顯示了加工鋼的EBSD測量取向圖和晶粒尺寸的相對頻率分布，包括退火孿晶；(c)六種真實應變下的真實應力-應變曲線和間斷應力-應變曲線，即0.06、0.11、0.17、0.22、0.26和0.34；（d）樣品幾何形狀和取樣區域的示意圖
圖2 (a-f)Fe-22Mn-0.6C TWIP鋼在不同應變水平下的代表性EBSD-KPQ圖，顯示了機械孿晶束。圖中矩形框的放大圖，真實應變為0.22，以及(h)沿給定藍色實線的取向差角，顯示了雙束的分布。
圖3 Fe-22Mn-0.6C TWIP鋼在0.22的真實應變下變形的BF-TEM圖像和相應的SAED圖形。
圖4 Fe-22Mn-0.6C TWIP鋼在不同應變水平下的代表性測向透射電鏡圖像，顯示了機械孿晶束。
圖5 基於透射電鏡和EBSD圖像測量孿晶體積分數的演化，並計算位錯MFP作為應變的函數。
當施加的真實應變從0.06增加到0.34時，統計存儲位錯密度從6.54×1013 m-2增加到2.15×1015 m-2。幾何必要位錯密度是當前TWIP鋼在早期應變階段(低於0.14)的總位錯密度的大部分，但此後統計存儲位錯密度由於其較高的倍增速率而變得更高。
圖6 Fe-22Mn-0.6C TWIP鋼在不同真實應變水平下的幾何必要位錯密度圖，顯示不均勻的幾何必要位錯密度分布。色標條顯示的是幾何必要位錯密度，對數十進位的m-2。
圖7 放大的EBSD-KPQ和相應的幾何必要位錯密度圖的樣本預應變的真實應變分別為(a-d) 0.06和(e-h) 0.22。這裡，退火孿晶(ATs)、晶界(GBs)和三角晶界(TJs)用箭頭表示，而機械孿晶(MTs)用實線表示。色標條代表幾何必要位錯密度。
圖8 (a) Fe-22Mn-0.6C TWIP鋼的幾何必要位錯密度頻率直方圖用對數正態分布函數擬合；(b)平均幾何必要位錯密度隨應變的變化。
圖9 (a)真實應力-應變曲線以及變形過程中不同應變硬化機制對流動應力的貢獻;(b)泰勒位錯硬化和孿晶硬化對不同應變下應力增量的貢獻。
圖10 根據擴展泰勒硬化模型估算的總位錯密度、EBSD測量的幾何必要位錯密度以及基於總位錯密度和測量的幾何必要位錯密度之間的差異估算的統計存儲位錯密度。
TWIP鋼的應變硬化是位錯儲存和機械孿晶共同作用的結果。相對於0.06至0.34的真實應變，總位錯硬化對流動應力增量的貢獻在266MPa至992MPa之間變化。在0.14應變之前，幾何必要位錯密度主導位錯硬化，而此後統計存儲位錯密度貢獻更大。機械孿晶對應變硬化的直接貢獻很小(小於100MPa)。因此，根據位錯類型，位錯倍增控制所有變形範圍內的應變硬化。
圖11。(a)應變硬化率曲線和(b-d)目前TWIP鋼在應變過程中顯微組織演變的示意圖。請注意，根據位錯類型，應變階段B可以進一步細分為階段BI和階段BII。在示意圖中，細黑線代表晶界，粗橙線代表機械孿晶，藍色⊥代表幾何必要位錯，紅色⊥代表統計存儲位錯。