» 酸棗仁與其偽品滇棗仁的FTIR指紋圖譜鑑別
來源:www.bioon.com 2006-12-17 01:28
摘 要:目的:研究酸棗仁與其偽品滇棗仁FTIR 指紋圖譜的鑑別方法。方法:利用傅立葉變換紅外分析儀,分別測定酸棗仁與其偽品滇棗仁生藥材的紅外指紋圖譜。結果: KBr 直接壓片法測定所得的圖譜,在1800~960cm- 1間,酸棗仁與其偽品的紅外吸收峰的峰數、峰位、峰形和峰強等,存在明顯差異可作為酸棗仁與滇棗仁的重要區別。結論:本方法快速準確,專屬性強,重現性好,操作簡便,紅外圖譜具有特徵性和指紋性,且譜峰顯著,可為酸棗仁與偽品滇棗仁的真偽鑑別提供紅外光譜的鑑別指標。
關鍵詞:酸棗仁;滇棗仁;傅立葉變換紅外光譜;鑑別
酸棗仁來源於鼠李科植物酸棗Ziziphus jujuba Mill.var. spinosa (Bunge) Huex H. F. Chou 的乾燥成熟的種子。山東是酸棗仁重要的道地產地之一,素有「東棗仁」之稱。但近年來,曾多次發現市場有同屬植物滇刺棗Ziziphusmauritiana Lam. 的種子混充,稱作「滇棗仁」或「緬棗仁」。但二者在藥材、組織構造、化學成分等方面均有差異。周鳳琴、張照榮等曾對酸棗仁的品種與質量進行過系統的研究。指紋圖譜是用於控制中藥材及其製劑質量的一個有效手段,它反映了中藥材整體的特徵,能夠提供完整的特徵的圖像,準確而形象的鑑別藥材的真偽優劣。紅外光譜法已被廣泛的用於中藥材的真偽鑑別、道地性識別和指紋圖譜的制定等領域。不同種中藥材由於所含化學成分的不同,在紅外光區分子振動特徵峰的峰位、峰形和峰強不同,因此具有「指紋」特性,可以用作中藥材鑑定和質量控制的依據和標準。本實驗採用傅立葉變換紅外光譜法對酸棗仁與其偽品滇棗仁進行了紅外指紋圖譜鑑別研究。旨為酸棗仁與其偽品滇棗仁的鑑別尋找快速準確的鑑別方法。
1 儀器與樣品
1.1 儀器:傅立葉變換紅外光譜儀(Pekin Elmer 公司,矽碳棒光源,測量範圍4000~400cm- 1 ,16 次掃描累加,4cm- 1解析度,DTCS 檢測器) 。
1.2 樣品:酸棗仁、滇棗仁,經山東中醫藥大學中藥學院中藥鑑定與資源教研室周鳳琴教授鑑定,酸棗仁為鼠李科植物酸棗Ziziphus jujuba Mill. var. spinosa (Bunge) Huex H. F. Chou 的乾燥成熟的種子;滇棗仁為同屬植物滇刺棗Ziziphus mauritiana Lam. 的乾燥成熟的種子。
2 實驗方法
直接壓片法:將各樣品分別乾燥至恆重,粉碎,過200 目篩,備用。分別稱取各樣品粉末3mg、溴化鉀200mg於瑪瑙研缽中,在紅外光燈下混合研磨均勻後,放入模具
3 結 果
3.1 精密度實驗:取同一樣品供試片連續測定5 次,所得紅外譜線完全重合。
3.2 穩定性實驗:取同一樣品供試片每隔1h 測定1次,結果5h 內所得譜線基本重合。
3.3 重複性實驗:取酸棗仁粉末樣品5 份,分別壓片測定所得紅外譜線完全能重合。
3.4 酸棗仁與偽品滇棗仁的紅外光譜圖 見圖1、圖2。(略)
兩種樣品均為鼠李科棗屬植物的乾燥成熟的種子,子葉和胚乳中含有大量的脂肪和蛋白質,在紅外光譜區有一些共同的峰位,如2925cm- 1 (2917cm- 1) 、2854cm- 1是屬於脂肪族化合物,為- CH3 、- CH2 - 基團的兩個特徵吸收峰;在1651cm- 1和1538cm- 1附近出現的蛋白質的醯胺Ⅰ和醯胺Ⅱ的CO 吸收峰。
3.5 酸棗仁與滇棗仁紅外圖譜的分析與鑑別:分析樣品的紅外光譜,認為在1800~960cm- 1之間的紅外吸收圖譜最富有變化,指紋性強,具有顯著的特徵,可以作為酸棗仁與滇棗仁的紅外指紋圖譜鑑別區。將酸棗仁與滇棗仁在1800~960cm- 1間紅外光譜的10 個平行樣進行重疊處理後,見圖3。結果酸棗仁和滇棗仁的5 個平行紅外圖譜重疊較好。在1800~960cm- 1間,二者的紅外吸收圖譜的峰數、峰位、峰形和峰強基本一致, 在1651cm- 1 、1545cm- 1 、1454cm- 1 、1240cm- 1等附近有強吸收。另外酸棗仁在1745cm- 1與1160cm- 1附近則出現油脂峰;滇棗仁在1710cm- 1附近出現羧酸峰,二者均由CO振動產生。說明酸棗仁含油脂成分多,滇棗仁含酸類成分多。二者紅外光譜的不同處可用於真偽鑑別。
3.6 酸棗仁與滇棗仁紅外二階導數光譜鑑別:將酸棗仁與滇棗仁紅外光譜分別作二階導數處理,見圖4。酸棗仁與滇棗仁紅外導數譜的峰位、峰強、峰數等均有顯著差異。圖中二者的峰數、峰強、峰谷等均有明顯差異,可用於鑑別。
酸棗仁在1720cm- 1 、1700cm- 1和1559cm- 1附近紅外吸收強度大;而滇棗仁在1760cm- 1和1731cm- 1附近的紅外吸收強度大。可用於鑑別。
4 結 論
4.1 酸棗仁與滇棗仁紅外指紋圖譜的鑑定特徵峰:通過對酸棗仁和滇棗仁真偽藥材樣品紅外光譜的比較,其峰數、峰位、峰形、峰強有異同點。其中共同峰有2925cm- 1 (2917cm- 1 ) 、2854cm- 1 、1651cm- 1 和1538 - 1 等,可作為同科屬植物共有的特徵峰。酸棗仁在1745cm- 1與1160cm- 1附近出現的油脂峰,滇棗仁在1710cm- 1附近出現的羧酸峰,可用於二者的鑑別。
4.2 紅外導數光譜的鑑別:酸棗仁與滇棗仁紅外導數光譜的峰數、峰強、峰谷等均有明顯差異, 前者在1720cm- 1 、1700cm- 1和1559cm- 1附近紅外吸收強度大;而後者在1760cm- 1和1731cm- 1附近的紅外吸收強度大,可用於鑑別。
4.3 鑑別方法:採用傅立葉變換紅外光譜技術研究酸棗仁的紅外指紋圖譜,快速準確,專屬性強,重現性好,操作簡便,可依據紅外光譜特徵吸收峰峰數、峰位、峰形和峰強等對酸棗仁進行真偽優劣的鑑別。(作者:李彥文 ,周鳳琴 ,王麗萍,任小娟)
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